No mundo industrializado a gasolina é considerado um combustível de relevante importância para toda economia no Brasil e no mundo. Esse combustível é usado em automóveis em razão do seu alto poder de produzir calor e de sua facilidade em se misturar com o ar. A gasolina é um combustível líquido volátil, inflamável oriunda de uma mistura de hidrocarbonetos que vária de quatro a nove carbonos. Na sua constituição também podem existir íons metálicos que podem ser introduzidos de diversas formas tais como: durante a extração, o beneficiamento, através de contato e consequente corrosão de equipamentos, refino e destilação, durante o transporte ou ainda na forma de aditivos. Dessa forma, uma maior preocupação com a qualidade da gasolina é pertinente uma vez que os combustíveis fora das especificações da qualidade trazem prejuízos diretos para o consumidor através do mau funcionamento do motor e gastos com manutenção. Entre outros parâmetros para a avaliação da gasolina esta contaminação com os elementos chumbo (Pb), cobre (Cu) e ferro (Fe). No caso do chumbo sua presença na gasolina pode envenenar os catalisadores a base de metais como Pt e Pd nos motores dos automóveis. Para Fe e Cu estes podem provocar a reação de catalisação da reação de oxidação da gasolina favorecendo a formação de goma. A resolução ANP n° 5/20011 estipula que o teor máximo permitido de Pb em amostras de gasolina é de 5 mg kg -1 para Fe e Cu os teores ainda não foram especificados. A recente introdução da técnica de espectrometria atômica de alta resolução com fonte continua com chama (HR- CS FAAS) indica a possibilidade de melhoria nestas determinações, pois uma rotina de determinação multielementar sequencial rápida pode ser implementada. Neste contexto o objetivo deste trabalho foi propor um método para a determinação de Pb, Fe e Cu em amostras de gasolina por HR- CS FAAS utilizando quebra de emulsão como preparo de amostra. Foram realizados estudos utilizando design Doehlert avaliando as