Propriedades
• 02 erlenmeyers de 125ml;
• 02 béqueres de 500ml;
• 01bastão de vidro;
• Fósforos;
• 01 proveta de 25ml;
• 01 balança (uso prévio);
• 01 funil pequeno;
• 01 disco de papel de filtro;
• 01 tripé;
• 01 tela de amianto;
• 01 conta gotas;
• 01 lamparina.
Reagentes
• Ácido salicilico(2,0g);
• Anidrido acético(5,0ml);
• Ácido sulfúrico 15m(5 gotas);
• Água destilada;
• Gelo;
• Etanol;
• FeCl3 (1 %);
• AAS, Melhoral, Aspirina.
Procedimento
Sintese do ácido acétil salicilico
1 – Foi colocado cerca de 2,0g de ácido salicílico em um erlenmeyer bem seco;
2 - Na capela, adicionou-se 5,0 ml de anidrido acético e 5 gotas de ácido fosfórico;
3 – Montou-se um banho de água;
4 - Foi introduzido o erlenmeyer no banho de água, acendeu-se a lamparina e aqueceu durante 15 minutos em uma temperatura baixa , agitando a mistura de reação com o bastão de vidro;
5 - Adiciou em seguida com cuidado 2,0 ml de água destilada para decompor qualquer excesso de anidrido acético, em caso de excesso do anidrido, a água provocaria evolução de vapores de ácido acético ,que pode-se reconhecer pelo seu odor;
6 – Retirou-se o erlenmeyer logo após cessar a evolução de vapores, foi adicionados aproximadamente 20 ml de água destilada e deixou-se esfriar, com isso foi ocorrendo a formação de cristais de aspirina, então foi resfriada em um banho de gelo para que fosse mas rápido o processo;
7 - Em seguida foi retirado do banho de gelo o erlenmeyer e passado pra outro erlenmeyer;
8 - Então guardou-se o papel do filtro com o material retido dentro dele para ser examinado depois de seco .
Purificação por Recristalização
1- Foi dissolvido o solido obtido em cerca de 15 ml de álcool etilico, levando a mistura a ebulição;
2- Adicione-se à solução anterior 40 mL de água destilada previamente aquecida;
3- Aqueceu-se a mistura até a solubilização máxima dos cristais;
4- A solução foi resfriada a temperatura ambiente;
5- Filtrou