Determinação do ponto de fusão

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

Introdução O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual existe um equilíbrio entre um estado cristalino bem organizado e um estado líquido mais randômico (SOLOMONS & FRYHLE, 2001). Um composto sólido de alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem definida, isto é, a faixa do ponto de fusão (intervalo de fusão) não excede 0,5 – 1,0ºC. Intervalo de fusão é a diferença entre a temperatura em que se observa o início da desagregação dos cristais e a temperatura em que a amostra se torna completamente líquida. A presença de pequenas quantidades de impurezas miscíveis ou parcialmente miscíveis produz um considerável aumento no intervalo de fusão e provoca o início da fusão a uma temperatura inferior ao ponto de fusão da amostra pura. O ponto de fusão é, portanto, um valioso critério de pureza (CONSTANTINO et. al., 2003)

Objetivos
Determinar o ponto de fusão do ácido benzoico.

Materiais e reagentes
- Ácido benzoico
- Glicerina
- Tubo capilar
- Tubo de Thiele
- Bico de Bunsen
- Elástico de látex
- Termômetro
- Vidro de relógio
- Lamínulas
- Aparelho para medir ponto de fusão
- Suporte universal e garras
- Gral e pistilo
- Rolha

Procedimento experimental
A – Tubo de Thiele
Fechou-se uma das extremidades do tubo capilar utilizando-se o bico de Bunsen. Pulverizou-se a amostra de ácido benzoico, utilizando-se o gral e o pistilo, e transferiu-se para um vidro de relógio. Preencheu-se o tubo capilar pressionando a sua extremidade aberta à amostra contida no vidro de relógio. Em seguida compactou-se a amostra dentro do capilar.
Preencheu-se o tubo de Thiele com glicerina até metade do seu “pescoço” e fixou-se o capilar no termômetro utilizando-se um elástico de látex. Mergulhou-se o termômetro/capilar no banho de glicerina, de modo que a porção final do capilar ficasse fora do banho. Começou-se a aquecer o sistema utilizando-se a chama azul do bico de Bunsen e registrou-se a faixa de fusão da