Determinação de saponificação

Determinação do índice de saponificação

O índice de saponificação e a quantidade de alcali necessário para saponificar uma quantidade definida de amostra. Este método e aplicavel a todos os oleos e gorduras e expressa o numero de miligramas de hidróxido de potássio necessario para saponificar um grama de amostra.

Material

Frascos Erlenmeyer de 250 mL, condensador de agua e banho-maria ou chapa aquecedora com controle de temperatura.

Reagentes

Solucao de acido cloridrico 0,5 M

Hidroxido de potássio (KOH)

Solucao de fenolftaleina

Alcool

Solucao alcoolica de hidroxido de potassio a 4% m/v

Procedimento

Funda a amostra, se nao estiver completamente liquida. Filtre em papel de filtro para remover impurezas e tracos de umidade. A amostra deve estar completamente seca. Pese uma quantidade de amostra, de tal modo que sua titulacao corresponda de 45 a 55% da titulacao do branco. Esta massa normalmente e de (4-5) g. Adicione 50 mL da solucao alcoolica de KOH. Prepare um branco e proceda ao andamento analitico, simultaneamente com a amostra. Conecte o condensador e deixe ferver suavemente ate a completa saponificacao da amostra (aproximadamente uma hora, para amostras normais).

Apos o resfriamento do frasco, lave a parte interna do condensador com um pouco de agua. Desconecte do condensador, adicione 1 mL do indicador e titule com a solução de acido cloridrico 0,5 M ate o desaparecimento da cor rosea.

Cálculo

A = volume gasto na titulacao da amostra

B = volume gasto na titulacao do branco

f = fator da solucao de HCl 0,5 M

P = no de g da amostra

Nota: algumas amostras sao mais dificeis de serem saponificadas, requerendo mais de 1 hora de saponificacao.

Referência bibliográfica

AMERICAN OIL CHEMISTS' SOCIETY. Official methods and recommended

practices of the American Oil Chemists' Society. 4th ed. Champaign, USA. A.O.C.S.,

1990. [A.O.C.S. Official method Cd 3-25].