decartes
Este relatório trata a separação dos componentes da trimiristina (noz-moscada) preparada na aula anterior, por cromatografia em camada delgada (ccd) e em coluna, utilizando n-hexano como eluente.
Material de laboratório necessário: pipetas Pasteur, proveta de 25 mL, erlenmeyer, funil de líquidos, tubo de amostra de 100 mg, cinco tubos de ensaio e respectivo suporte, três placas de cromatografia, câmara cromatográfica, balão de fundo redondo, evaporador rotativo, garras e nozes, revelador universal de luz UV (254nm), pinças, proveta, algodão, capilares, copo de precipitação e areia.
Reagentes utilizados: sílica gel 60, iodo, n-hexano: CH2Cl2 (1:1), trimiristina (obtida na aula anterior).
Cromatografia em coluna para separação da trimistina
Encher a pipeta Pasteur até cerca de um terço com n-hexano (1:1);
Adicionar um funil de líquidos no topo da bureta e introduzir a mistura de síica e n-hexano (1:1); o solvente deve correr lentamente e deixa-se assentar. Nunca deixar secar a coluna cromatográfica, vertendo, sempre que necessário, uma quantidade necessária de n-hexano;
Colocar areia até obter uma camada com 0,5 cm de altura;
Deixar escoar o eluente de formaa atingir a camada superior da areia.
Separação da trimiristina:
Num tubo de amostra, pesar 10 g de extrato da noz-moscada obtido na aula anterior;
Dissolver em cerca de 1 mL de n-hexano (1:1) e colocar no topo da coluna cromatográfica;
Deixar escorrer o eluente de modo que o extrato fique adsorvido no topo da coluna de sílica gel;
Eluir a coluna cromatográfica, utilizando n-hexano (1:1) como eluente.
Recolher as fracções em cinco tubo de ensaio devidamente numerados, adicionando no topo da coluna cromatográfica, para recolha, cerca de 3 mL de eluente.
Aplicar cada uma das frações recolhidas, colocando três a quatro gotas de cada fracção aplicadas com pipetas Pasteur, e um padrão de trimiristina, usando um capilar. Para tal, utilizar três placas de cromatografia, com o seguinte