sintese de cicloexeno
1.
2.
3.
4.
2.1 - Materiais
Balão de fundo redondo de 100 mL;
Sistema de destilação fracionada;
Proveta de 100 mL;
Funil de separação;
Papel filtro;
Funil de vidro;
Estufa;
Termômetro;
Fragmentos de porcelana porosa.
2.2 - Reagentes
1.
Ciclo-hexanol;
Cloreto de sódio;
Carbonato de sódio 5 %;
Cloreto de cálcio anidro;
Água de bromo
Bromo em tetracloreto de carbono;
Permanganato de potássio 5 %;
Ácido sulfúrico.
3 Procedimento
1.
2.
3.
4.
4.1.
4.2.
4.3.
2.
3.1 Síntese
Em um balão de fundo redondo de 100 mL foi colocado 40,0021 g de ciclohexanol comercial e 10 mL de ácido fosfórico concentrado. Foram adicionados alguns fragmentos de porcelana porosa e se misturou.
O balão foi ajustado a um sistema para destilação fracionada, e iniciado o aquecimento, tomando o cuidado para que a temperatura na extremidade superior da coluna não excedesse 90°C. Foi coletado o destilado em uma proveta, e foi esperado que se resfriasse.
O destilado foi transferido para um funil de separação, onde foram adicionados uma espátula de cloreto de sódio e 4 mL de carbonato de sódio a 5%, para neutralizar traços de ácido livre, e foi agitado.
A solução foi despejada em um erlenmeyer. Adicionou-se 6,0042 g de cloreto de cálcio anidro e agitou-se por 2 minutos. Foi deixado em repouso por 15 minutos com agitação ocasional.
A solução foi filtrada utilizando um funil de vidro e um suporte universal. Em seguida, a solução foi transferida para um balão de fundo redondo de 100 mL novamente onde foram adicionados fragmentos de porcelana porosa e foi deixado o filtrado para destilar, utilizando novamente o sistema para destilação fracionada por, aproximadamente, 60 minutos.
3.2 Reações de Caracterização
Foram realizados quatro procedimentos para reações de caracterização, utilizando-se quatro tubos de ensaio para a verificação.
Ao primeiro tubo de ensaio adicionou-se 0,5 mL de ciclohexeno com 1 mL de