relatorio preparação e purificação da p-nitroacetanilida

Objetivo

Preparação e purificação da p-nitroacetanilida.

Parte Experimental

Materiais e reagentes utilizados:

- Erlenmeyer de 250mL;
- bagueta;
- proveta de 5mL;
- cuba com gelo, água e sal;
- termômetro;
- funil de separação;
- vidro de relógio;
- papel de tornassol;
- papel filtro;
- copo béquer de 400mL;
- 25g de gelo picado;
- água destilada;
- funil de Buchner;
- copo béquer de 250mL;
- banho maria;
- balança analítica;
- espátula;
- 2g de acetanilida seca e pulverizada;
- 3mL de ácido acético glacial;
- 5mL de ácido sulfúrico concentrado;
- 1mL de ácido nítrico concentrado resfriado;
- 1mL de ácido sulfúrico concentrado resfriado;
- 30mL de etanol;
- 10mL de etanol gelado.

Procedimento:

A preparação da p-nitroacetanilida foi efetuada em duas partes:

1ª parte: Reação
Colocaram-se 2g de acetanilida seca e pulverizada, e 3mL de ácido acético glacial em um Erlenmeyer de 250mL. Agitou-se bem até obter-se uma suspensão. Adicionou-se, então com agitação constante, 5mL de ácido sulfúrico concentrado. Resfriou-se externamente a mistura com gelo e sal até atingir-se aproximadamente 0 a 2°C e adicionou-se vagarosamente sob agitação a mistura resfriada de 1mL de ácido sulfúrico e 1mL de ácido nítrico concentrados, contida em funil de separação. Durante a adição foi mantida a temperatura reacional abaixo de 10°C. Após o término da adição, foi removido o Erlenmeyer do banho de gelo e o foi colocado em repouso até atingir-se a temperatura ambiente até que terminasse a reação.

2ª parte: Purificação
Derramou-se a mistura reacional em um béquer de 400mL contido de 25g de gelo picado e água com agitação vigorosa, de maneira a precipitar finas partículas de p-nitroacetanilida. Deixou-se essa mistura em repouso por 15 minutos, filtrou-se esta em um funil de Buchner e lavou-se repetidas vezes com cerca de 400mL de água destilada gelada, verificando sempre o pH com papel de tornassol. Continuou-se a purificação da