Relatorio HPLC
Componentes da amostra:
AAS – ácido acetilsalicílico
Massa molar: 180,14 g/mol
Fórmula química: C9H8O4
Solubilidade: O ácido acetilsalicílico é praticamente insolúvel em água, mas solúvel em metanol.
Acetaminofeno (Paracetamol)
Massa molar: 151,16 g/mol
Fórmula química: C8H9NO2
Solubilidade: O paracetamol é pouco solúvel em água, mas solúvel em metanol.
Cafeína
Massa molar: 194,17 g/mol
Fórmula química: C8H10N4O2
Solubilidade: A cafeína é solúvel em água quente, mas solúvel em metanol.
Sabendo-se que FM1 é a fase móvel cujas proporções entre água e metanol é 80:20, FM2 a proporção é 80:20 + 0,2% de trietilamina e na FM3 a proporção é 75:25 + 0,2% de trietilamina, obtive-se os oito cromatogramas em anexo.
Fórmulas:
Retenção: K = (TR’) / TM
Eficiência: N = 16 · (TR’ / W)2
Resolução: Rs = 2 [ (TR2 - TR1) / (W1 + W2) ]
Fator de Assimetria FA = a / b
Onde TR’ é o tempo de retenção ajustado em minutos e W é a largura do pico.
Condições relativamente ótimas para um cromatograma:
1 < K < 10
Rs > 2,0
0,9 < FA < 1,2
Análise dos cromatogramas:
Uracila
A solução de uracila foi injetada apenas para a identificação do tempo morto da fase móvel, uma vez que não há nenhuma interação entre ela e a coluna. Assim identificamos o tempo morto (TM) como sendo 1,974 minutos.
AAS FM1
Não é possível realizar a analise do pico deste cromatogramas pois ele é irregular e não aceito. Isso ocorre porque o ácido acetilsalicílico é uma molécula polar enquanto a fase estacionária é apolar. Dessa maneira ele não possui afinidade com a coluna e passa se “arrastando” por ela gerando um gráfico com variados picos irregulares. Para corrigir este problema tem-se que tornar a molécula apolar para que haja interação com a fase estacionária.
Cafeína FM1
Segundo o cromatograma , o tempo de retenção (TR) da cafeína é de 11,929 minutos, e como o TM = 1,974, o tempo de retenção ajustado (TR’) foi de 9,955 minutos.
Observou-se