Gravimetria - Precipitação de Níquel com DMG

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EM AÇO
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL
PROF(A). ANA CRISTI B. DIAS
AMANDA SILVA PIMENTA
12/0109247

Introdução
O objetivo desse relatório é a determinação do teor real de Ni no aço Inox 304 por meio da análise gravimétrica. A gravimetria consiste em determinar a quantidade do analito em uma amostra, eliminando interferências e transformando-o em um composto estável, definido e fácil de ser pesado. Ela é uma técnica amplamente empregada por ser de fácil manipulação, custos operacionais reduzidos e boa reprodutibilidade.
As determinações são feitas com base na massa da amostra, dos reagentes e do composto final. Sabendo a massa molar das substâncias, obtêm-se as quantidades do analito por meio de cálculos de proporções baseados nas equações das reações e sua estequiometria.

Materiais e Métodos
a) Pesou-se aproximadamente 0,125 g de aço em um béquer de 500 mL;
b) Adicionou-se ao aço 30 mL de solução de HCl 1:1;
c) O béquer foi aquecido até a dissolução da amostra;
d) Adicionou-se à amostra 3 mL de HNO3 concentrado;
e) A solução com a amostra foi completamente fervida até toda a fumaça marrom se dissipar;
f) Adicionou-se à amostra cerca de 2,5 g de ácido tartárico dissolvido em 100 mL de água;
g) Adicionou-se NH4OH lentamente e sob agitação e verificando sempre o pH da solução com papel indicador;
h) Adicionou-se à amostra HCl 1:1 sob agitação constante até o pH ficar levemente ácido;
i) A amostra foi aquecida até 60-80 ºC;
j) Adicionou-se 10mL de solução etanólica de DMG 1% à amostra;
k) A solução da amostra foi alcanilizada com NH4OH;
l) A solução da amostra foi aquecida em banho-maria a 60-80 ºC por 30 minutos;
m) A solução contendo a amostra foi resfriada;
n) Filtrou-se a solução contendo a amostra em cadinho filtrante previamente pesado e identificado, sem deixar secar o precipitado;
o) O precipitado filtrado foi lavado com água fria;
p) Testou-se líquido filtrado com DMG para verificar se a