Extracção líquido-líquido

Química e Síntese Orgânica

Trabalho Laboratorial 1: Separação de compostos orgânicos por extracção líquido-líquido. Purificação por recristalização.

1. Introdução teórica

A maioria das vezes compostos desejados encontram-se contaminados com impurezas sendo que para os purificar são utilizadas técnicas de purificação. Para saber que técnica usar é necessário ter conhecimentos prévios sobre os componentes e suas propriedades.
A mistura usada é constituída pela p-toluidina, ácido benzóico e naftaleno e neste trabalho realizaram-se uma extracção líquido-líquido e uma recristalização.
A extracção líquido-líquido baseia-se na dissolução de solutos em certos solventes. Para este trabalho removemos componentes da mistura, tendo-os solubilizado na fase aquosa após reacção química (o que os tornou insolúveis na fase orgânica).
A recristalização consiste numa dissolução do composto com impurezas a uma temperatura superior que a ambiente (de forma a criar uma solução sobre saturada) seguida de arrefecimento lento com reorganização das partículas e cristalização do composto (chamada de recristalização). O composto cristaliza puro, mantendo assim as impurezas dissolvidas no solvente sendo posteriormente removidas através de uma filtração.
Para analisar qualitativamente e avaliar a pureza dos compostos, ainda que também seja um processo de separação, utiliza-se a cromatografia de camada fina, tlc, baseada na diferença de velocidade (resultado do tipo e intensidades de interacções entre os compostos e a fase móvel) de cada composto da mistura quando colocado numa fase móvel sobre uma fase estacionária. O tlc permitem-nos obter quantos e quais compostos formam a solução, através da comparação com tlc padrões de compostos puros.
Para avaliar a pureza do composto Y também se determinou o ponto de fusão.

2. Resultados obtidos
Tabela 1- Massas obtidas para os compostos X, Y e Z e comparação com a composição da mistura inicial. Composto | Massa