Determinação de pontos de fusão e ebulição
Os compostos orgânicos não são, em geral, suficientemente caracterizados pela sua composição e pela massa molecular. Por esse motivo, é necessário, para os identificar, conhecer outras propriedades, sobretudo as propriedades físicas. As mais importantes são: ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, índice de refração e, em certos casos, rotação do plano de polarização da luz polarizada, bem como os espectros de absorção de vibrações eletromagnéticas de energias diferentes e também a decomposição das moléculas ionizadas em fase gasosa (espectro de massa). Deste modo, todas as propriedades podem ser utilizadas simultaneamente como critérios de pureza de compostos, que são compostos que não tem suas propriedades físicas alteradas por repetição dos processos de purificação (como destilação). Assim, as duas últimas aulas experimentais tiveram por objetivo determinar os pontos de fusão e ebulição de dois compostos diferentes. O ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância sólida está em equilíbrio termodinâmico com seu estado líquido. Já o ponto de ebulição é a temperatura na qual a pressão de vapor de uma substância se iguala a pressão externa atmosférica. Desta forma, foi possível aprender os métodos clássicos de determinação dessas duas propriedades físicas (determinação do ponto de fusão no capilar e do ponto de ebulição no capilar e microtubo) e tirar algumas conclusões quanto suas propriedades.
Material
• Tubo de Thiele • Bico de Bunsen • Microtubo (para a determinação do ponto de ebulição) • Tubo capilar • Termômetro
Montagem da Aparelhagem
Procedimentos
• Ponto de Fusão O procedimento para a determinação do ponto de fusão do sólido fornecido iniciou-se com a secagem do tubo de Thiele na mufla. Paralelamente a secagem deste tubo, colocou-se o sólido branco em tubo capilar, que foi previamente fechado em um dos extremos com o