analise de cinzas por via umida

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1 ANALISE DE CINZAS POR VIA UMIDA
É utilizada para determinar elementos em traços, que podem ser perdidos na cinza seca e também de metais tóxicos.
A digestão pode ser feita com um único ácido, embora às vezes não seja suficiente para completa decomposição da matéria orgânica.
Ácido sulfúrico: não é agente oxidante forte e a decomposição completa pode demorar. Para acelerar o processo pode-se adicionar um sal como sulfato de potássio que vai aumentar o ponto de ebulição do ácido, acelerando assim o processo.
Ácido nítrico: é um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da oxidação terminar e também pode causar a formação de óxidos insolúveis.
O mais utilizado na determinação de cinza úmida é a mistura de mais de um ácido. A mistura mais utilizada é de H2SO4-HNO3, cujas quantidades podem variar com o tipo de amostra. É bastante utilizada em amostras vegetais, porém pode haver volatilização de alguns minerais como arsênio, selênio, mercúrio, etc.
Para amostras ricas em açúcares e gordura, é necessário evitar a formação de espuma. Para isso, usa-se o H2SO4 até embeber a amostra e depois uma pequena quantidade de HNO3, com aquecimento entre os dois. Por último pode-se adicionar H2O2 para completar a digestão. Para amostras contendo proteínas e carboidratos e nenhuma gordura, recomenda-se a mistura HNO3-HClO4 (ácido perclórico), porém tem a desvantagem de que o ác. perclórico pode explodir. Na digestão de grãos de trigo, a utilização da mistura HNO3 + 70% HClO4 (1:2) pode levar 10 minutos, em comparação com a mistura usual de H2SO4 + HNO3, que levaria 8 horas.
A mistura de 3 ácidos, H2SO4-HNO3-HClO4 é um reagente universal, mas requer controle exato de temperatura e alguns minerais (como arsênio, chumbo, ouro, ferro, etc.) podem ser volatilizados.