Síntese do brometo de isoamila
1. Materiais e métodos
Materiais utilizados:
✓ NaBr;
✓ Água;
✓ 3-metil-1-butanol;
✓ H2SO4 concentrado;
✓ Funil de separação;
✓ Balão de fundo redondo;
✓ Cabeça de destilação;
✓ Condensador de refluxo;
✓ Béquer;
✓ Termômetro;
✓ Manta aquecedora;
✓ Banho de gelo;
✓ NaOH a 10%;
✓ Garras;
✓ Suporte universal;
✓ Erlenmeyer e
✓ Balança digital.
1.2 PROCEDIMENTO Em um béquer foi adicionado o brometo de sódio e a água. Foi agitado até total dissolução e adicionou o 3-metil-1-butanol. Resfriou-se em banho de gelo e foi adicionado 25 ml de ácido sulfúrico concentrado lentamente e em seguida transferido para um balão de fundo redondo. Foi adaptado ao sistema um condensador de refluxo onde a mistura foi aquecida a temperatura de refluxo por 60 minutos, após foi montado um sistema onde foi realizada uma destilação simples. Destilou-se até que a temperatura alcance 110-115°C (formaram-se duas fases). O resíduo foi jogado sobre gelo. O destilado foi jogado em funil de separação, e adicionado 25 ml de água e separou-se a fase orgânica. 25 ml de ácido sulfúrico gelado foi adicionado à fase orgânica de maneira que se formou uma solução. Resfriou-se e foi colocado em um funil de separação, distinguiu-se a fase orgânica e esta foi separada. Lavou com água, após foi lavado com solução 10% de NaOH.
2. RESULTADOS E DISCUSSÕES Quando foi adicionado o ácido sulfúrico concentrado a mistura de NaBr, água e álcool houve desprendimento de gás na solução. Após a montagem do sistema de refluxo a mistura se manteve sobre esse por aproximadamente 1 hora e logo após foi montado um sistema de destilação simples o primeiro destilado saiu a aproximadamente a 80°C e parou em 68°C, mais o que era de nosso interesse teria que sair por volta de 110-115°C, e teve inicio por