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Soda Anidra - Determinação de Cloretos - Turbidimetria/Argentometria

1. INTRODUÇÃO:
Este método é aplicado para amostras de Soda Anidra que contenham teores de cloretos abaixo de 0,030 % NaCl.

2. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA:
2.1.ORIGEM:
-III-4/c-11 - De Nora - Determination of Chlorides in Alkaline Hidroxides, Rev. COIQ-00 (Adaptada).
-Caustic Soda Handbook, Diamond Shamrock, 1977 (Adaptada).
-ABNT NBR 15131:2004 - Soda cáustica líquida - Determinação de cloreto - Método turbidimétrico, 2004.
2.2.COMPLEMENTARES:
Para aplicação deste método é necessário consultar:
-MPA-014, Padronização de Reagentes - Padrões de Turbidez 1000, 100 e 10 NTU.

3. REAGENTES UTILIZADOS:
3.1.Solução padrão de turbidez de 100 NTU.
3.2.Solução de HNO3 20 % p.a.
3.3.Solução de Nitrato de Prata 0,01 N p.a.
3.4.Água destilada.
4. APARELHAGEM:
4.1.Balança semi-analítica, com menor divisão de 0,01 g.
4.2.Balões volumétricos de 100 e 250 mL.
4.3.Pipeta volumétrica de 10 mL.
4.4.Turbidímetro.
4.4.1.Parâmetros do Instrumento:
-Escala = 100 NTU.
4.5.Béquer de 100 mL.
4.6.Proveta graduada de 100 mL.

5. PROCEDIMENTO:
5.1.Lavar os materiais com HNO3 conc., água e água destilada.
5.2.Pesar cerca de (40 +/- 3)g da amostra (Mam) em um béquer de 100 mL.
5.3.Adicionar 50 mL de água destilada. Executar este procedimento em capela de exaustão.
5.4.Transferir a solução do béquer para um balão volumétrico de 250 mL. Deixar esfriar.
5.5.Avolumar o balão com água destilada e homogeneizar.

5.6.Pipetar 10 mL da solução do balão de 250 mL para um balão volumétrico de 100 mL, com pipeta volumétrica.

5.7.Adicionar 25 mL de HNO3 20 %, utilizando proveta e homogeneizar.
5.8.Adicionar 10 mL de AgNO3 0,01 N, com pipeta e homogeneizar.
5.9.Avolumar o balão com água destilada e homogeneizar.
5.10.Preparar prova em branco, utilizando todos os reagentes com exceção da amostra.
5.11.Efetuar leitura em NTU (TURBam e TURBpb) no turbidímetro, não