sintese de cicloexanona
SÌNTESE DA CICLOEXANONA
Componentes: Anne Profº: Dra Rosanne Albuquerque Jéssica Kescia Michael Mônica Souza Talyta Bastos Edla
Aracaju/SE 17 de junho de 2014
4.2 Procedimento Experimental
Colocou-se cerca de 30 g de gelo picado em um béquer de 125 mL e adicionou-se 7,5 mL de ácido sulfúrico concentrado. A essa mistura, adicionou-se 10 mL de cicloexanol. Essa mistura foi mantida em banho de gelo. Em um frasco à parte, dissolveu-se 12 g de dicromato de sódio em 8 mL de água destilada. Retirou-se a mistura cicloexanol-ácido do banho de gelo e à ela foi mergulhada um termômetro para monitorar a temperatura durante a reação. Com a ajuda de uma pipeta graduada, adicionou-se aproximadamente 1 mL da solução de dicromato de sódio à mistura cicloexanol-ácido. A solução ficou amarela e em pouco tempo ficou verde. Nesta etapa, a temperatura deve ser mantida à 35oC (não deve ultrapassar 35oC, pois pode ocorrer oxidação da porção de hidrocarboneto do cicloexanol, formando assim sub-produtos e diminuindo o rendimento final). Resfriou-se a mistura reacional em banho de gelo, antes de adicionar uma outra porção de solução aquosa de dicromato de sódio. Adicionou-se 3 mL da solução em alíquotas de 1 mL. A adição de mais solução de dicromato deve ser feita com agitação do meio reacional e sempre que a solução ficar verde. Continuou-se a adição e o resfriamento até que reste aproximadamente 3 mL de solução de dicromato de sódio. Adicionou-se então, de uma única vez 3 mL de solução de dicromato de sódio. Agitou-se a mistura e