Relatorio organica

Universidade Federal da Bahia
Professora: Valéria Belli Riatto
Química Orgânica Prática – QUIA17

Síntese e purificação do Ácido Acetilsalicílico (AAS)

Salvador - BA
2014

O objetivo central da nossa prática é forma o AAS com um grau de pureza alto, para isso fizemos processos de separação e de purificação (recristalização). Além disso, foi feito um teste de “pureza” para ver se a amostra tinha grandes quantidades de ácido salicílico, o qual é a maior fonte de impureza no produto final.
Em um erlenmeyer de 250mL, foi pesada uma quantidade de 2,16g de ácido salicílico e posteriormente adicionados 5 mL de anidrido acético, seguido pela adição de 5 gotas de ácido sulfúrico que serve como catalisador da reação. Com o erlenmeyer preparado com os reagentes, ele foi agitado enquanto permanecia em banho de água a cerca de 45°C durante 10 minutos. Após esse procedimento e durante o resfriamento do erlenmeyer em banho de gelo (para acelerar o processo de cristalização), não foi possível observar a formação de cristais brancos brilhantes na mistura, que são cristais de AAS. Portanto, por uma dica da professora, foi adicionado um pouco de AAS já pronto de outro experimento, de modo a servir como um “ativador” da cristalização. Esta ocorreu logo em seguida de forma bastante rápida. Após a cristalização, a amostra passa para a secagem e o precipitado foi coletado por filtração a vácuo em um funil de Büchner coberto por papel filtro.
Para a etapa de purificação, o produto foi misturado com álcool etílico e então aquecido até entrar em ebulição. A solução resultante foi adicionada em 20 mL de água aquecida e durante o resfriamento, notou-se a formação dos cristais. A solução novamente foi secada pelo procedimento de secagem citado anteriormente e depois pesada. Pesando-se anteriormente o vidro de relógio e o papel filtro com e sem a o AAS, a massa resultante de AAS foi de 0,99g, o que representa um rendimento de