purificação p-nitro- anilina

UFPR - Curso de Química_-_2014_____________Química Orgânica Experimental III - CQ129 3810-1905UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ
SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CQ129-Química Orgânica Experimental III RELATÓRIO RESUMIDO Título do Experimento: Purificação p-nitro-acetanilida Aluna: Jehnnifer Aparecida Oliveira e Patricia Diehl Turma: D2 Equipe: CData: 09/10/2014 OBSERVAÇÕES EXPERIMENTAIS, RESULTADOS E DISCUSSÃO:
Observações experimentais:
O sólido um aspecto levemente amarelado e foi dividido em 2 partes para efetuar o refluxo devido à capacidade do balão ser inferior ao volume necessário para a purificação da massa total de produto obtida que fora de 4,276 g. Na primeira porção de 2,629 g foi adicionado 80 mL da solução de EtOH:H2O (1:1) e no refluxo da segunda porção de 1,613 g foi adicionado 48 mL da mesma solução. Em ambos os casos, foi mantido o refluxo por 10 min após a ebulição do líquido. A filtração foi efetuada a quente e pôde-se observar formação de cristais ainda a quente. Foi observada a formação de cristais brancos logo que o filtrado chegou ao béquer e o sobrenadante apresentava uma cor amarela intensas, depois de resfriar lentamente até chegar em temperatura ambiente, os cristai foram colocados em banho de gelo para promover a formação completa de cristais. Em seguida, filtração a vácuo foi efetuada juntando as duas partes e o sólido possuía aparência de algodão.

Rendimento da nitração:
Foram obtidos 4,276 g de p-nitro-acetanilida bruta, que corresponde a 0,02366 mol. Possuíamos anteriormente uma massa de 3,827 g de acetanilida, que corresponde a 0,02802 mol. Portanto, o rendimento da etapa de nitração foi de 84,4%.