Purificação de uma amostra de ácido benzóico

Purificação e Quantificação do Ácido Benzóico presente numa amostra

Objetivos Gerais: Após a realização da atividade, o estudante deverá ficar familiarizado com o processo de separação de compostos por extração liquido-liquido através do uso de ampolas de decantação e deverá entender como se processa a cromatografia e a eluição.
Objetivos Específicos:
Quantificar o ácido benzóico puro na amostra;
Compreender as propriedades do ácido benzoico enquanto composto apolar;
Compreender a utilização do NaOH na tentativa de tornar o ácido benzóico mais solúvel em água;
Determinar a eficiência da purificação da amostra de ácido benzóico recorrendo à cromatografia.
Reagentes:
Solução ácido benzóico
Solução HCl
Solução NaOH 0,50032 mol/dm³
Solvente TLC (eluente, hexano: acetato de etilo, 95:5)
Interpretação de resultados:
Procedeu-se à mistura da solução de ácido benzóico contaminado com acetofenona com NaOH (base forte) de modo a que se conseguisse tornar o ácido benzóico solúvel em água e desta forma separar as duas soluções, visto que a acetofenona é solúvel em tolueno e o ácido benzoico também e, como se tratam de compostos apolares são insolúveis em água. A reacção do ácido benzóico com o NaOH é dada por:

A reacção do ácido benzóico com o NaOH origina benzoato de sódio que, por ser um composto polar, é solúvel em água sendo a sua solubilidade de 62,9 g/100ml.
Assim consegue-se que se formem duas fases líquidas imiscíveis dentro da ampola de decantação e o isolamento da fase liquida orgânica (contendo ácido benzóico e não acetofenona) é possível.

A equação química que traduz o que ocorre na titulação é:

Titulação da solução amostra:
Procedendo-se à titulação da solução amostra (contendo acetofenona e tolueno) obtida pela extração liquido-liquido obteve-se os seguintes resultados:
Usando uma pipeta volumétrica de 25,00 ± 0,03 mL
1º ensaio: Volume gasto - 7,300 ± 0,03 mL
2º ensaio: Volume gasto - 2,000 ± 0,03 mL
3º ensaio: Volume gasto –