Recristalização

Introdução

A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos obtidos por reações químicas ou extraídos da natureza. Estes compostos raramente são puros, contaminados por uma baixa quantidade de impurezas, e necessitam de uma técnica de purificação. A fundamentação da recristalização está relacionada na ideia de que a solubilidade dos compostos varia em função de sua temperatura. Quando resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a solução se torne saturada. O soluto que não pode mais ser mantido em solução precipita na forma de cristais mais puros, que podem então ser coletados, as impurezas ficam retidas no solvente. Este relatório descreve passo a passos a prática realizada de recristalização da amostra ácido salicílico contaminado com ácido benzoico.

Objetivos

Esse experimento teve como objetivo purificar e determinar o ponto de fusão de um composto orgânico sólido, através da remoção de impurezas pelo método da recristalização.
Materiais e Procedimentos

Materiais

Béquer (150 mL);
Funil de Büchner;
Bastão de vidro;
Vidro relógio;
Banho de gelo;
Papel de filtro qualitativo;
Banho de gelo;
Funil de haste curta;
Barra Magnética;
Placa de Aquecimento;
Bomba de vácuo;

Reagentes

Amostra orgânica impura (Ácido salicílico + Ácido benzoico);

Procedimento

Recristalização

Pesar aproximadamente 2,0 g de amostra sólida impura e anotar a massa. Transferir a amostra para um béquer e adicionar um pouco de água destilada (~ 60 mL). Aquecer o béquer até que todo o sólido se dissolva. Se a amostra não dissolver totalmente, adicionar mais um pouco de água destilada e aquecer novamente.
Em paralelo a essa operação, preparar o material para a filtração a quente, caso seja necessário.
Em seguida, resfriar em banho de gelo para completar a cristalização.
Paralelamente, pesar o papel de filtro e preparar o sistema para filtração sob sucção (Funil de Büchner).Filtrar por sucção em funil de