Espectofotometria

INTRODUÇÃO

A espectrometria de massas se constitui numa importante ferramenta de análise orgânica cujo propósito central é converter uma substância em sub-produtos (fragmentos moleculares) mensuráveis que são indicativos da estrutura da molécula original. A reação é iniciada com a ionização da amostra através da remoção de um elétron da camada de valência, formando uma espécie altamente energética que se degrada tal que os produtos formados são cátions, ânions, radicais e pequenas moléculas neutras.
A substância a ser analisada é introduzida na câmara de ionização do Espectrômetro de Massas onde é vaporizada e as moléculas, no estado gasoso sob baixa pressão (10 atm.), são bombardeadas com um feixe de elétrons de alta energia (70 eV que corresponde a aproximadamente 1600 Kcal/mol). No primeiro momento ocorre a remoção de um elétron da camada de valência produzindo um íon molecular carregado positivamente. Este íon molecular, contendo um número ímpar de elétrons é na verdade um cátion radical.
Os íons moleculares cátion radical (M) formados inicialmente contém um excesso de energia que não é igual para todos os íons. Este excesso de energia é suficiente para produzir a quebra de ligações (a energia das ligações covalentes estão na faixa de 50 a 100 kcal/mol) resultando na fragmentação do íon molecular em partículas menores originando vários novos cátions, ânions, radicais livres e pequenas moléculas neutras, todos no estado gasoso. Os íons positivos são separados da mistura resultante com base nas suas razões massa/carga (m/z) e as suas abundâncias relativas são registras num plote de intensidade vs m/z, que é o que chamamos de espectro de massas. Estamos falando aqui da ionização por impacto de elétros, que é o modo de ionização mais comum nos espectrometros de massas. Existem vários outros modos de ionização da molécula que não falaremos neste texto, tais como: Foto Ionização, Ionização Química, Ionização de Campo (para amostras em fase gasosa); Termospray e