Cromato
CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA
Prática 2
Análise de ésteres obtidos em aula de Química Orgânica
TURMA 1423
Novo Hamburgo, abril de 2014.
1. OBJETIVO
Analisar amostras de ésteres obtidos nas aulas de orgânica e determinar quais substâncias estão representadas em cada pico.
2. METODOLOGIA
2.1.Material :
Cromatógrafo Varian
Coluna para PAQ Q(empacotada)
Detector de ionização em chama FID
Gases:H2 (30 ml/min) ar sintético (300ml/min), e N2 (30 ml/min)
Cromatógrafo Shimadzu
Coluna Capilar DB5, 30 metros
Detector FID
Injetor Split, taxa 1:100
Gases: H2 (30ml/min), ar sintético (300ml/min), N2 (20ml/min) e H2 (1ml/min)
Amostras:
Acetato de isoamila
Acetato de amila
2.2.Métodos:
No cromatógrafo Shimadzu foram injetados 0,2uL, já no cromatografo varian foram injetados 1 uL. Essas injeções foram feitas por diferentes analistas. A temperatura dessa análise foi constante.
4. Resultados e conclusões
Com os gráficos e os tempos de retenção obtidos das amostras, e logo em seguida das amostras com adição de ácido acético foi possível compará-los com os pontos de fusão conhecidos e concluir que na amostra de acetato de amila havia em torno de 82,90 % de acetato de amila e 17,10 % álcool amílico, e na amostra de acetato de isoamila havia em torno de 86,6 % de acetato de amila e 13,1 % de álcool isoamílico e algumas impurezas que representaram em torno de 0,3 % .
5. Questões
Compare os resultados obtidos nos dois CG(s)
Os resultados obtidos nos dois cromatogramas foram parecidos, diferindo apenas quanto a resolução.
A ordem de eluição foi a esperada . Comente.
Na análise da amostra de acetato de amila, a ordem dos picos se mostrou um pouco diferente da esperada. Levando-se em conta os pontos de ebulição dos resíduos e do éster, esperava-se que o primeiro pico do CG do éster mais o ácido