Análise gravimétrica
Análise Gravimétrica por precipitação
1. Objetivo
Determinação de Ni2+ por precipitação com dimetilglioxima.
2. Resultados
Massa inicial do funil (M1): 51,931 g
Massa final do funil (M2): 51,972 g
Calculo da massa de níquel no frasco da solução padrão
MM NiS04.6H2O : 262,845
1 Mol ---- MM Ni -------- MM NiS04.6H2O 58,693 g ------- 262,845 g X ------------ 100 g X = 22, 330 % (m/m) Ni
X Ni(corrigido) = 22, 330 % (m/m) -------- 100% X Ni ------------- 99% X Ni(corrigido) = 22,107 % (m/m)
O valor de Níquel esperado foi: 22,107g -------- 100 g sal X Ni ----------- 0,352 g Sal X Ni(esperado) = 0,0778 g
MM ( Ni [ C4H7O2N2]2 ): 288,917 g
58,693 g Ni ---------- 288,917 g X Ni ---------- 0,041 g ( massa obtida do composto na pratica) X Ni = 8,329E-3 g ( No complexo)
8,329E-3 g Ni ---------- 0,352 g Complexo X Ni ----------- 100 g complexo Ni = 2,366 % (m/m)
Exatidão
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3. Discussão
Na análise gravimétrica, inicialmente foi realizada a lavagem do filtro sinterizado somente com água destilada com o objetivo de eliminar interferentes. Em seguida, levou-se o filtro à estufa a 100°-120°C, durante uma hora, com intuito de evaporar a água de adsorção presente na vidraria. Logo após, foi levado para o dessecador para resfriamento durante 20 minutos. Depois de resfriado, o funil foi pesado numa balança semi-analítica obtendo a seguinte massa: mfunil=51,931 g. Posteriormente, 0,352g de amostra de NiSO4.6H2O(99%) foram pesados em um vidro de relógio, sendo que a massa do mesmo foi desprezada. O sal foi transferido quantitativamente para outro béquer de 500mL e dissolvido com aproximadamente 100mL de água destilada, sob agitação constante com o bastão de vidro. Foi acrescentado 5mL de HCl(6mol.L-1) e o sistema foi diluído para 200mL. A