Espectrometria de Massa

Espectrometria de Massa A espectrometria de massa (EM) é uma técnica largamente utilizada pelos químicos na análise de moléculas de diversas massas molares (µ µg-pg). É uma técnica destrutiva. A grande sensibilidade do método faz com que seja rotineiramente usado na análise de substâncias em baixa concentração, como no caso do doping, controle de alimentos e medicamentos, contaminação ambiental, entre muitas outras aplicações. Princípio básico Etapas Bombardeamento das moléculas por um feixe de elétrons de alta energia Aceleração dos íons em um campo elétrico ou magnético e separação pela razão massa/carga Detecção dos íons com determinada razão massa/carga Ionização Formação de íons positivos Remoção de um elétron M + e → M+. + 2e 2e M+. (Íon molecular) é expressa por m/z Massa (m) e Carga (z) Tipos de analisadores Deflexão em campo magnético (impacto de elétrons – EI) Quadrupolo Tempo de Vôo (TOF) Ressonância de Íon Cíclotron EM/EM Analisadores Existem vários dispositivos para separar íons com razão m/z diferentes Idealmente o analisador deveria ser capaz de distinguir diferenças de massa minúsculas Tipo de analisador Na técnica de impacto de elétrons (EI) – comumente a mais usada, as moléculas gaseificadas são bombardeadas com um feixe de elétrons (70 eV) de alta energia e aceleradas. Após a ionização, as espécies carregadas passam por um campo magnético, onde são defletidas de…

2 Breve Revisão de Espectrometria de Massa e da Técnica PDMS Em 1907, J.J. Thomson construiu o primeiro espectroscópio de massa, no qual se obtinha imagens com forma parabólica. O instrumento foi usado na realização do seu trabalho sobre a análise de raios positivos [6]. Este pesquisador foi agraciado com o Prêmio Nobel em física em 1906 por ter descoberto o elétron em 1898. Um dos seus alunos, F.W. Aston, utilizou a nova tecnologia de espectrometria de massa na descoberta de…

Espectrometria de Massas Profa. Dra. Débora de Almeida Azevedo MSc e DSc em Química Orgânica – DQO/IQ/UFRJ Pós-doutorado em Química Ambiental – CSIC/Barcelona-Espanha Professora Adjunta do DQO/IQ/UFRJ desde Fev/1996 LABEM – Laboratório de Espectrometria de Massas Departamento de Química Orgânica Instituto de Química Universidade Federal do Rio de Janeiro Fevereiro/2004 INTERESSES Técnica analítica poderosa utilizada para identificar compostos desconhecidos, quantificar…

Espectrometria de massa A espectrometria de massa é uma ferramenta que tem sido utilizada há muito tempo para a medida de isótopos e para determinar a estrutura de moléculas orgânicas. Esta técnica pode elucidar a sequencia de aminoácidos em proteínas, a sequência de ácidos nucleicos no DNA, a estrutura de um carboidrato complexo e os tipos de lipídios em um organismo simples, entre várias outras coisas. A espectrometria de massa é capaz de medir a massa de uma célula individual e de um…

digestão em gel nano LC-MS-MS MALDI-TOF-MS peptide mass fingerprint Identificação da proteína Dificuldades para encontrar peptídeos fosforilados ● Cargas negativas podem diminuir o ataque proteolítico por tripsina. ● A fosforilação pode ser subestequiométrica, de modo que o peptídeo fosforilado está em uma quantidade muito menor que o restante dos peptídeos da molécula. ● A resposta do espectrômetro de massas frente a um fosfopeptídeo pode ser suprimida frente a…

mistura. E pode ser utilizada para diversas finalidades, tais como: para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura. A cromatografia é definida como um processo de separação de micromoléculas através da distribuição dos componentes de uma mistura dentre duas fases, uma estacionária e a outra móvel. A versatilidade e a ampla…

pulverizados. de finasterida foram  O pó foi purificado em cromatografia em coluna com sílica gel e acetato de etila como eluente.  Foram obtidos 520 mg de finasterida pura (rendimento de 77%). DETALHES DO PROCEDIMENTO  A pureza da finasterida foi verificada:  Pela presença de um único (clorofórmio como eluente) ponto em  Pela medida do ponto de fusão 245oC (252-254)  Pela presença de um único pico em CG (TR:23,2 min) …

Introdução A Espectrometria de Massa é um método de medição de massa que tem o objetivo de identificar os diferentes átomos que compõem uma substância química. Um espectrômetro de massa funciona bombardeando moléculas com um feixe de íons ou elétrons de alta energia para extrair íons da amostra. Existem alguns tipos diferentes de espectrômetros de massa, como o SIMS, o TIMS e LA-ICP-MS. Alguns funcionam com um setor magnético para a separação das partículas. Outros têm um…

CG/MS - Cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas - Introdução A fim de identificar substâncias distintas dentro de uma amostra teste, foi elaborado este método de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/EM ou CG/MS), que combina tanto a cromatografia gás-liquido como a espectrometria de massas. A cromatografia gasosa separa os componentes de uma mistura e a espectroscopia de massa irá caracterizar cada um dos componentes, individualmente.…

Sociedade Brasileira de Química (SBQ) Análise direta de açúcares em licores de bagaço de cana-de-açúcar por espectrometria de massas com Paper Spray Ionization (PSI) 1 2 2 Thays C. Carvalho (PG)*, Clenilson M. Rodrigues (PQ), Patrícia V. Abdelnur (PQ), José Antônio A. 2 2 1 Ribeiro (PQ), Raquel B. Campanha (PQ), Boniek G. Vaz (PQ). *lathynha@hotmail.com 12- UFG- Universidade Federal de Goiás; Campus Samambaia; CP 131, CEP 74001-970 - Goiânia - Goiás Embrapa…