Técnicas analiticas AQL

Relatório: Técnicas analíticas em AQL

Fundamentação:
Desenvolver habilidades para análise em escala semimicro.

Material:
Tubo de centrífuga
Estante para tubos
Pipetas de Pasteur
Centrífuga
Capela para exaustão
Bastão de vidro
Písseta com água destilada
Pinça de madeira
Tubo de ensaio
Banho – Maria

Reagentes:
Solução de cloreto de bário 1M
Solução de ácido sulfúrico 2M
Solução de nitrato de chumbo
Ácido clorídrico concentrado
Solução de hidrogenofosfato de amônio
Solução amoniacal de cromato de potássio
Solução de íon Cu+2
Solução de íon Ca+2
Solução de íon Ba+2
Solução de sulfeto de amônio

Procedimentos:

1ª parte: Precipitação, centrifugação completa.
1) Em tubo de centrífuga colocar 20 gotas de solução de cloreto de bário 1M
2) Adicionar ao tubo, 14 gotas de solução de ácido sulfúrico 2M
3) Agitar o tubo vigorosamente.
4) Observar a formação de precipitado branco ou turvação.
5) Levar o tubo para centrifugação por 1 a 2 minutos, tendo o cuidado de contrabalançar pesos na centrífuga.
6) Retirar o tubo da centrífuga.
7) Verificar se a precipitação foi completa, retornar o tubo para centrifugação.
8) Repetir o procedimento até que a adição de nova gota de ácido não turve a solução.

Reação envolvida:
BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2 HCl Insolúvel no meio reacional

Resultados obtidos:
Foram necessárias 13 gotas de solução de ácido sulfúrico 2M para que a solução não ficasse turva.

Conclusão:
Nas reações de precipitação devemos executar testes para verificar se as precipitações foram completas. Isso é obtido adicionando-se o reagente gota a gota com agitação, observando-se se há turvação após cada adição. No caso de ocorrer turvação é necessário centrifugar e, logo após, adicionar mais uma gota do reagente. Quando a adição dessa gota não provocar mais turvação diz-se que a precipitação está completa.

2ª Parte: Excesso de reagente
1) Adicionar em tubo de centrífuga 3 gotas de solução de