síntese
(práticas)
Calendarização
Avaliação
A nota final = (Preparação prévia da aula prática + Desempenho laboratorial + Assiduidade) x 0,2 + Respostas aos inquéritos (escritos) realizados nas aulas x 0,4 +caderno laboratório x 0,4.
Nota inferior a 9,5 valores implica a não admissão a exame.
Frequência obrigatória de 2/3 das aulas práticas (2 faltas implica não admissão a exame).
AULA 1
Parte 1 : NORMAS DE SEGURANÇA
Normas de segurança no laboratório
Símbolos de perigo e seu significado
Avaliação e Lista de Riscos de solventes e reagentes
http://w3.ualg.pt/~cfonseca/Quimica%20Org%20I/2007_2008/Q_OI_prat.pdf
Parte 2 : Separação de compostos numa mistura
i) Extracção solventes e variação de pH http://orgchem.colorado.edu/courses/3361manualF08/Ext61LMF08.pdf
ii) Cromatografia http://orgchem.colorado.edu/courses/3361manualF08/TLCI61LMF08.pdf http://orgchem.colorado.edu/courses/3361manualF08/ColChr61LMF08.pdf
Trabalho experimental: Análise e identificação de uma mistura por cromatografia em camada fina - TLC:
Soluções padrão de 1 - 2% P/V em diclorometano dos seguintes compostos:
Eluente 1 : éter petróleo (hexanos)
Eluente 2 : 1/1 – diclorometano/éter petróleo (V/V)
Eluente 3: diclorometano
Procedimento:
Preparar as 3 câmaras de eluição com cerca de 8-10 mL de cada eluente. Não esquecer de colocar o papel de filtro.
Cortar cuidadosamente, de modo a não causar danos na sílica, 3 placas de sílica gel com indicador de fluorescência F-254 com dimensões de 4 x 7,5 cm (aprox.).
Marcar com lápis os pontos de aplicação (devem distar do bordo inferior 1 cm) e aplicar os padrões 1-5 com capilares, assim como a mistura M. Deixar secar entre cada aplicação. (Antes de colocar na câmara de eluição verificar na lâmpada de ultravioleta que os padrões e a mistura estão bem aplicados)
Colocar na câmara para eluição e deixar eluir até o eluente