Especialista

MÉTODOS DE PREPARO DE AMOSTRAS PARA DETERMINAÇÃO DE 15N 1
Paulo Cesar Ocheuze Trivelin
Prof. Associado - CENA/USP

1. INTRODUÇÃO

Na análise dos isótopos de nitrogênio por espectrometria de massas ou por espectrometria de emissão, todas as formas de N em uma amostra que se pretende analisar devem ser convertidas a um gás adequado. O nitrogênio gasoso (N2) é o preferido devido o seu baixo peso molecular e estrutura simples (em termos de sua composição molecular e isotópica), pode ser prontamente gerado de uma gama de compostos orgânicos e inorgânicos, é quimicamente inerte e rapidamente bombeado de espectrômetros de massas.

2.

MÉTODOS

CONVENCIONAIS

DE

PREPARO

DE

AMOSTRAS

PARA

15

DETERMINAÇÃO DE N POR IRMS

Basicamente existem dois métodos de conversão de N-combinado à N2: método de
Kjeldahl-Rittenberg e o método de Dumás modificado. A combinação de Kjeldahl-Dumás modificado pode também ser empregada.

2. 1. Método por via úmida ou de Kjeldahl-Rittenberg
Esse método foi introduzido por Rittenberg em 19482. O método de Kjeldahl é usado para converter o N combinado da amostra à amônia, que é destilada e recebida em solução ácida.

2.1.1. Digestão da Amostra

1

Curso de Pós-Graduação em Energia Nuclear na Agricultura, CENA/USP, Piracicaba, maio de 2001.

2

Rittenberg, D.; In: Wilson, D.W.; Nier, A.O.C.; Riechman (eds.) Preparation and measurement of isotopic tracer.
Edwards, Ann Arbor, Mich., 1948, pp.31-42.

Métodos de Preparo de Amostras para Determinação de 15N

2

A digestão da amostra inclui a conversão do N-combinado ou orgânico à N-amoniacal com ácido sulfúrico concentrado e a quente (método de Kjeldahl).
Existem muitas variações deste método incluindo o uso de misturas digestoras com ácido sulfúrico concentrado com adição de sais para aumentar a temperatura de ebulição do ácido, catalisadores e agentes oxidantes outros que não o permanganato de potássio que foi sugerido originalmente por