Determinação de Cálcio no Leite

TRABALHO PRÁTICO
Titulação de cálcio e magnésio no leite com EDTA
Ilustrar: Titulação por retorno
Titulação complexométrica, com EDTA
PARTE EXPERIMENTAL
Procedimento para determinação do teor de cálcio mais magnésio
Num matraz de 100 mL introduzir
5,00 mL de leite (pipeta volumétrica)
+ 10,00 mL de solução padrão de EDTA ~0,04 mol dm-3 (pipeta volumétrica)
Agitar vigorosamente
+ 2 mL de tampão de pH 10,0 (proveta)
+ indicador negro de eriocromo-T (mistura sólida) – (retirar uma pitada com a ponta da espátula e ir adicionando até se ver bem a cor azul)
A solução fica azul
Titular com solução padrão de MgCl2 ~0,025 mol dm-3 até mudança de cor do indicador para arroxeado
Seja VMg o volume gasto (em mL)
Procedimento para determinação apenas do teor do cálcio
Num matraz introduzir:
5,00 mL de leite (pipeta volumétrica)
+ 10,00 mL de solução padrão de EDTA ~0,04 mol dm-3 (pipeta volumétrica)
Agitar vigorosamente
+ 15 mL de NaOH 0,5 mol dm-3 (proveta) para ajustar pH 13, de forma a precipitar o Mg2+, sob a forma de hidróxido de magnésio
+ indicador calcon (mistura sólida)
Pode usar-se azul de hidroxinaftol em vez de calcon
A solução fica azul
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Titular com solução padrão de cálcio ~0,025 mol dm-3 até mudança de cor do indicador para rosa
Seja VCa o volume gasto (em mL)
Reagentes para a realização do trabalho
Sal dissódico de EDTA de qualidade analítica, também conhecido por Titriplex III, (M
= 372,24 g/mol)
Cloreto de magnésio hexahidratado, MgCl2.6H2O (M = 203,30 g/mol)
Carbonato de cálcio anidro, CaCO3 (M = 109,09)
Cloreto de amónio, NH4Cl (M = 53,49 g/mol)
Solução de amoníaco concentrada (25%)
Negro de eriocromo-T (indicador para titulação de metais)
Calcon ((indicador para titulação de metais)
Preparação de soluções e do indicador para a realização do trabalho:
1) Solução padrão de EDTA 0,04 mol dm-3 dissolver 14,89 g (pesar com rigor e registar a massa) em H2O, num copo, transferir quantitativamente para um balão de