Cromatografia

Cromatografia Gasosa
Análise Quantitativa
Procedimento geral

• Obtenção do cromatograma da amostra • Medição das áreas dos picos de interesse
• Cálculo da massa correspondente a cada um dos picos Área dos picos registados no cromatograma é proporcional à massa do composto injectado.
Métodos para medir a área dos picos

Método da Normalização das Áreas

Método do Padrão
Interno

Tabela referente aos valores percentuais de cada componente na amostra

FACTOR DE
CORRECÇÃO

ÁREA CORRIGIDA

COMPOSTO

Solução
Padrão

Solução
Problema

Solução
Padrão

Solução
Problema

% composto Sol.
Problema

n-propanol

1,210

1,210

2,27

1,84

24,0

n-butanol

0,988

0,988

2,28

1,70

22,1

n-pentanol

1,000

1,000

2,28

1,68

21,9

n-hexanol

0,986

0,986

2,27

2,46

32,0

Método da Normalização das áreas
Métodos para calcular as áreas

O cálculo das áreas deve ser feito pelo método da meia altura

A = h x wmeia altura

No cálculo das áreas é necessário corrigir as áreas obtidas com base num factor de correcção apropriado, dada a sensibilidade do detector ser diferente para cada componente detectado.

Factor de correcção

% de cada componente na amostra

Método do padrão interno
Vantagens
- Grande precisão
- Não é necessário injectar com grande rigor
- Não necessita de boa estabilidade cromatográfica Padrões de componentes com concentração crescente MISTURA
Padrão interno com concentração constante

PENTANOL

BUTANOL

ÁREA n-PENTANOL ÁREA n-BUTANOL 1

5,0051

1,0002

8,85

1,77

2

5,0051

2,0003

5,33

1,99

3

5,0051

3,0005

7,15

4,32

4

5,0051

4,0007

5,64

4,77

5

5,0051

5,0008

7,73

6,58

AMOSTRA

5,0051

?

7,191

4,37

Razão das áreas vs Razão das massas
1,0
0,9
0,8

Razão de áreas

0,7
0,6
0,5
0,4
0,3

y = 0,8882x + 0,0424

0,2
0,1
0,0
0,2

0,4