Cromatografia

Cromatografia a Gás

1) Descreva as partes de um Cromatógrafo a gás.

Esquema: Cromatógrafo a Gás.
a) Suprimento de gás de arraste – comumente utiliza-se gás hélio, nitrogênio, hidrogênio ou argônio, depende da disponibilidade, pureza, consumo e tipo de detector. Alem do reservatório de gás em alta pressão, são necessários reguladores de pressão e medidores de vazão para controlar e medir fluxo de gás. b) Sistema de injeção de amostras – envolve a introdução de amostras liquidas com uma microsseringa dotada de uma agulha hipodérmica. A agulha passa através de um septo de borracha de silicone auto-selante e coloca amostra em um bloco de metal aquecido que está na entrada da coluna. A temperatura do bloco dever suficiente para que a amostra se vaporize rapidamente e para melhorar a eficiência a quantidade deve ser a menor possível (1 a 10µL). Amostras gasosas podem ser injetadas, com alguns cuidados. As técnicas de injeção podem ser: Com divisão de fluxo (“split injection”) – consiste na injeção de 0,1 a 1,0 µL de amostra em um injetor aquecido cuja superfície interna está recoberta com vidro, onde se vaporiza e se mistura com o gás de arraste. Apenas uma proporção predeterminada passa para a coluna, entre 1 e 10%, o

restante é descartado por uma válvula variável para a atmosfera, evitando a saturação, mas só é valida se a concentração do analito na amostra é alta. Sem divisão de fluxo (“splitless injection”) – consiste em injetar um volume entre 0,5 e 5 µL, da solução diluída em um solvente volátil, com a janela de divisão de fluxo fechada, mantendo uma temperatura 20 a 25°C mais baixa do que o ponto de ebulição do solvente. As molécula da mostra concentram-se e passados uns 40 a 60 segundos, abre-se a janela de divisão de fluxo para eliminar o excesso de solvente, evitando a formação de cauda e alargamento dos picos. Direta na coluna (“direct on-column method”) – comumente empregado em sistemas empacotados. Há dois problemas que precisam ser tratados: a) a