Análise de n, p e s

Análise de N, S e P

NITROGÊNIO TOTAL

3.1 Princípio

O nitrogênio em solos tropicais está praticamente ligado à matéria orgânica. Neste método, o N é convertido em sulfato de amônio através de oxidação com uma mistura de CuSO4, H2SO4 e Na2SO4 ou K2SO4 (mineralização).
Posteriormente em meio alcalino, o sulfato de amônio convertido da matéria orgânica libera amônia que, em câmara de difusão, é complexada em solução de ácido bórico contendo indicador misto, sendo finalmente determinado por acidimetria (H2SO4 ou HCl).
Duas técnicas são descritas considerando o mesmo princípio:

Kjeldahl por câmara de difusão;
Kjeldahl por destilação a vapor.

3.2 Procedimento

3.2.1 Kjeldahl por câmara de difusão.

· Pesar 0,7g de solo, colocar em balão kjeldahl de 100ml, pesado com aproximação de 0,001g.
· Adicionar 15ml de mistura ácida de sulfatos e proceder a digestão, fervendo o conteúdo durante 1 hora ou mais, até completa destruição da matéria orgânica.
· Deixar esfriar, juntar 25ml de água, agitar para homogeneizar e adicionar 2 gotas de solução xaroposa de cloreto férrico.
· Juntar, gradativamente, solução de NaOH a 30% até que a solução apresente coloração castanho-claro (início da formação dos compostos básicos de ferro).
· Deixar esfriar, colocar o balão na balança, adicionar água até se obter o peso do balão mais 60,35g e misturar bem a solução.
· Preparar a câmara de difusão, colocando sobre a balança o pesafiltro e adicionar, com auxílio de pipeta, 12g da solução parcialmente neutralizada (correspondente a 140mg de solo).
· Colocar 2,5ml da solução de ácido bórico e 4 gotas do indicador misto no recipiente plástico, e este em um tripé de porcelana sobre a câmara de difusão.
· Adicionar ao líquido contido na câmara proveniente do ataque, 2ml da solução de NaOH 30% e fechar imediatamente. Colocar vaselina na tampa da câmara para evitar perdas de amônia formada pela reação.
· Agitar ligeiramente a solução através de movimentos circulares e deixar