Analise de ferro

MÓDULO 2 (ESPECTROANALÍTICA)

EXPERIMENTO 1 – ESPECTROFOTOMETRIA

DETERMINAÇÃO DE FERRO (II) EM MEDICAMENTO
POR ESPECTROFOTOMETRIA NA REGIÃO DO VISÍVEL

1. EXPERIMENTAL

1.1. Espectros de Absorção

1.1.1. Objetivo Obtenção de espectros de absorção de algumas das espécies que serão empregadas no experimento.

1.1.2. Experimental
Espectrofotômetro para a região do ultravioleta/visível cubetas espectrofotométricas béquer, pipetas, balões volumétricos
250 mL de solução 50 mg Fe L-1 a partir de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1.
100 mL de solução 0,25% (m/v) de 1,10-Fenantrolina
100 mL de solução 0,5 mol L-1 tampão acetato pH aproximado de 4,7 (mistura de ácido acético/acetato de sódio)
100 mL de solução de ácido ascórbico 1 % (m/v)
Solução de H2SO4 0,1 mol L-1.

Procedimento:

A partir da solução estoque de 50 mg Fe L-1, prepare, por diluição, soluções contendo as seguintes concentrações finais de Fe (II): 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 mg L-1 em balão volumétrico de 50 mL. Em cada balão, antes de acertar o menisco, adicione também 10 mL de tampão acetato, 2 mL da solução de fenantrolina e 4 mL da solução de ácido ascórbico. Deixe repousar por 20 min.
Utilizando a solução mais concentrada de ferro, obtenha o espectro de absorbância conforme descrito abaixo.

Obtenção dos Espetros:

 Ligue o espectrofotômetro
 Coloque o espectrofotômetro para leitura em 400 nm, e a forma de leitura para transmitância.
 Ajuste o zero de transmitância (T) (existem aparelhos que não necessitam deste ajuste)
 Coloque o branco em uma das cubetas e ajuste o 100%T
Altere o modo de leitura do equipamento para absorbância
 Coloque agora em outra cubeta a solução de Fe(II) e anote o valor da absorbância.
 Mude o comprimento de onda para 405 nm, ajuste novamente o valor de 0%T e 100%T.
 Coloque a cubeta com a solução de Fe(II) e anote o valor da absorbância.
 Repita este procedimento alterando os valores de