volumetria de precipitação
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e pela solubilidade do produto.
A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência. Completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para sinalização do ponto final.
O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3 (argentimetria – análise volumétrica que utiliza AgNO3 como reagente). O ponto final pode ser determinado de três formas diferentes:
Formação de um sólido colorido (Método de Mohr)
Formação de complexo solúvel (Método de Volhard)
Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (Método de Fajans)
A determinação de cloreto pelo Método de Mohr é um processo de precipitação fracionada: primeiro, precipita o analito (AgCl – precipitado branco); no ponto final, precipita o indicador (Ag2CrO4 – precipitado vermelho) a partir do qual, detecta-se o final da titulação. As reações envolvidas são as seguintes: Kps= 1,82 X 10-10 Kps= 1,7 X 10-12
Como a solubilidade do AgCl é menor do que a Ag2CrO4: o cloreto precipita primeiro.
Para que o ponto final seja visualizado, é preciso adicionar um excesso de titulante tornando-se necessária a realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va).
A porcentagem de cloreto pode ser determinada:
O Método de Volhard é um procemento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se ions ferro (III) como indicador.
Método de Fajans – indicadores de adsorção: são compostos orgânicos que tendem a adsorver (por