Síntese

AULA PRÁTICA 01:
SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO CLORETO DE HEXAAMINNÍQUEL(II)

Material necessário:
- Béqueres de 250 e 50 mL
- Provetas de 20, 50 e 100 mL
- Bastão de vidro
- Funil de Buchner
- Kitassato
- Tubos de ensaio
- Papel de tornassol
- Cloreto de níquel (NiCl2)
- Hidróxido de amônio concentrado (NH4OH)
- Cloreto de amônio (NH4Cl) P.A.
- Etanol
- Éter etílico
- Solução alcoólica de dimetilglioxima 1%
- Solução de nitrato de prata 3 mol L-1 (AgNO3)
- Solução de ácido nítrico 3 mol L-1

Procedimento experimental:
Obtenção do complexo metálico:
Preparar a solução amoniacal da seguinte forma:
● Medir 2,5 mL de NH4OH concentrado em um béquer e dissolver NH4Cl, pouco a pouco, até saturar a solução. Completar o volume para 10 mL com NH4OH. Deixar em repouso até o momento do uso.
Pesar 5 g de NiCl2 e dissolver em quantidade suficiente de água destilada. Na capela, adicionar gradualmente 25 mL de solução concentrada de NH4OH. Neste ponto, a solução deverá ficar com a cor violeta. Então, ocorre a complexação, onde o NH3 dissolvido na solução será o principal ligante do Ni.
É uma reação exotérmica e, por isso, deverá ser resfriada em água corrente. Feito isto, adicionar 10 mL da solução amoniacal de NH4Cl preparada inicialmente. Deixar a solução repousar em banho de gelo por 15 minutos. Depois, filtrar o precipitado formado em funil de Buchner (filtração a vácuo). Lavar com uma porção de NH4OH concentrado e, em seguida, com álcool etílico e éter etílico (~ 10 mL em cada porção). Qual a razão de utilizar os dois últimos solventes no processo de lavagem? Depois de secos, pesar os cristais obtidos e calcular o rendimento da reação.

Caracterização e identificação do complexo obtido: Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir.

a) Caracterização do Ni2+(aq): Em um tubo de ensaio, aquecer cuidadosamente 10 gotas da