Sintese ácido benzóico

Sintetizamos o ácido benzóico a partir do tolueno, fazendo uma oxidação enérgica a quente em refluxo; até descolorir a solução. Logo após o produto obtido foi filtrado e depois de esfriar foi adicionado ácido sulfúrico ao filtrado,até o PH se tornar ácido. O ácido benzóico precipitado foi então filtrado e recolhido. Adicionamos então água fervente (para evitar cristalização), em pequeno excesso, ao papel de filtro até a dissolução completa do precipitado. A solução foi acrescentado carvão ativo, e logo após uma lenta agitação (com um leve aquecimento) forma-se uma suspensão.Depois de 3 minutos a solução foi filtrada com camisa de aquecimento. Após recolher o filtrado fizemos a recristalização do ácido benzóico por resfriamento (para agilizar a cristalização as paredes do Becker foram atritadas de forma a colocar partículas de sílica na solução. Então recolhemos o ácido benzóico em papel de filtro (que havia sido tarado) lavando com água fria.Depois de meia hora na estufa a 85°C, o papel de filtro foi dessecado,esfriado, pesado.

Procedimento: Coloque em um balão 40 mL de água, 1,6 g de permanganato de potássio (KMnO4) e 0,8g de carbonato de sódio (Na2CO3). Agite bem o balão até que todo o KMnO4 e o Na2CO3 estejam completamente dissolvidos. Acrescente neste mesmo balão 1 mL de álcool benzílico. Prenda um condensador de refluxo ao balão, aqueça a mistura a 90ºC em banho-maria por uma hora; deixe a mistura esfriar, acidifique com ácido clorídrico concentrado (6 mL) e observe a precipitação do MnO2. Adicione uma solução aquosa a 20% de bissulfito de sódio, com agitação, até que dióxido de manganês esteja completamente dissolvido e reste apenas um precipitado branco de ácido benzóico. Caso não ocorra a precipitação do ácido benzóico, adicione algumas gotas de ácido clorídrico concentrado até o meio ficar ácido. Quando a mistura estiver fria, filtre o ácido benzóico e lave-o com água fria. Recolhe o sólido obtido, deixe secar por uma semana e pese.