Relatorio 2

Relatório de Químicas Orgânica XI

Relatório da Aula sobre Recistralização

Introdução

Em química, a Recristalização é uma técnica utilizada para purificar substâncias sólidas, consistindo, essencialmente, em duas etapas: dissolução do composto, e as suas impurezas, num solvente apropriado, levando à posterior precipitação do composto ou das impurezas, de forma a promover a sua separação. Normalmente procede-se de forma que o composto desejado precipite, sob a forma de cristais, os quais são depois filtrados e secos.
Fundamentalmente a cristalização baseia-se em dois dados: a diferença de solubilidades, num determinado solvente, da substância a recuperar e as suas impurezas; e a variação de solubilidade dos solutos com a temperatura.
Existem várias técnicas de se purificar o composto.

Recristalização com um único solvente Normalmente, a mistura de um composto A e uma impureza B é dissolvida num solvente, aquecendo até a ebulição. Usa-se uma quantidade mínima de solvente, para a obtenção de uma solução saturada a quente. Por arrefecimento, o composto precipita por diminuição da solubilidade. Quanto mais lento for o arrefecimento, maiores serão os cristais formados. Os cristais formados são depois recolhidos por filtração e o filtrado é descartado. Se o produto de solubilidade das impurezas for excedido, algumas irão co-precipitar. No entanto, se a concentração das impurezas for baixa, a sua concentração nos cristais será ainda mais baixa do que a concentração na mistura inicial. Repetindo várias vezes este processo consegue-se obter precipitados cristalinos com graus de pureza mais elevados. A sua pureza é depois verificada, sempre após cada recristalização. Para isso mede-se o ponto de fusão, já que a presença de impurezas leva a um abaixamento do mesmo. A espectroscopia de NMR (ressonância magnética nuclear) também pode ser utilizada para verificar o grau de impurezas. No entanto, recristalizações repetidas levam a perdas de