quimica
H3C CH2 CH2 CH2 Br
Materiais balão de destilação 250 mL e 125mL proveta 50ml condensador de refluxo condensador de Liebig funil de decantação funil de colo curto
2 erlenmeyer 125 mL tubos de ensaio pipeta pérolas de vidro cuba plástica algodão ou papel de filtro
Equipamento
manta de aquecimento
Reagentes
NaBr anidro butanol H2SO4 concentrado
NaOH 10%
CaCl2 anidro
KOH alcoólico à 5%
HNO3 à 5% v/v
AgNO3 5%
Procedimento
1a Parte: Preparação do 1 bromo butano
Em balão de destilação de 250mL, colocar 27 g de NaBr anidro, 30 mL de água e 18 mL de butanol.
Esfriar a mistura em banho de gelo e, agitando cuidadosamente, adicionar, aos poucos, 23 mL de H2SO4 concentrado.
Colocar o balão sobre uma tela de amianto e adaptar um condensador de refluxo (ou de Liebig). Juntar algumas pérolas de vidro.
Iniciar o aquecimento lentamente chama pequena. Após início do refluxo, ajustar a chama de modo a mantê-lo rápido durante 2 horas.
Após a dissolução total do brometo de sódio, observa-se na reação a separação do líquido reagente em duas fases. A camada superior é de brometo de n-butila, já que a solução aquosa de sais inorgânicos tem maior densidade.
Fazer com que as duas camadas líquidas entrem em contato, imprimindo um movimento de rotação no balão a cada 15 min, aproximadamente.
Retirar o aquecimento e deixar o produto resfriar.
Montar a aparelhagem para uma destilação simples (PE = 101,6ºC). Colocar o balão de destilação com a mistura reacional e pérolas de vidro.
Destilar lentamente. Durante a destilação, observar como as gotas do brometo de n-butila condensam e escorrem para o frasco coletor.
Proceder até não haver mais gotas de aspecto oleoso.
1 Bromo Butano (ou Brometo de n-Butila)
2a Parte
Purificação
Transferir o destilado para um funil de decantação.
Acrescentar cerca de 20mL de água e agitar a mistura, sempre aliviando a