Purifica O Da P Nitroanilina

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ
SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CQ129-Química Orgânica Experimental III

RELATÓRIO RESUMIDO
Título do Experimento: Purificação da P-nitroanilina
Alunos: Adolfo Guilherme Krüger Jessica Stival
Turma: B1 Equipe: B Data do experimento: 30/04/2015

OBSERVAÇÕES EXPERIMENTAIS, RESULTADOS E DISCUSSÃO

A p-nitroanilina é preparada através da hidrólise da p-nitrocetanilida com ácido sulfúrico 50%. A neutralização do meio foi feita com uma solução de NaOH 20% para obter o precipitado. Para a purificação da p-nitroanilina foi utilizada a técnica de recristalização.
A massa de p-nitroanilina bruta pesada foi 2,400g com rendimento de XX,X%; portanto, para ser realizado a recristalização foi utilizado a relação massa/volume de 3ml de EtOH:H2O (1:1) para cada 0,100g de p-nitroanilina. Como foram purificados 2,349g de p-nitroanilina foi utilizado 70,47ml da mistura 1:1.
A mistura EtOH:H2O (1:1) foi adicionado em um balão de 125ml juntamente com a p-nitroanilina sintetizada e posteriormente também foi adicionado carvão ativo e algumas pérolas de vidro para ser retirado as impurezas coloridas e dissipar o calor respectivamente. Inicialmente essa solução foi colocada em refluxo em uma temperatura branda por alguns minutos e após foi levada a ebulição por cerca de 10 minutos.
Enquanto a solução estava em refluxo foi aquecido o funil e o papel filtro para a p-nitroanilina pura fosse filtrada e não recristalizasse antes do procedimento terminasse e o que consequentemente iria baixar o rendimento. A filtração foi eficiente; e os cristais cresceram lentamente; cristais amarelos em forma de agulhas. Quando a solução atingiu a temperatura ambiente foi colocada em banho de gelo para que houvesse a formação de mais cristais e consequentemente aumentando o rendimento na etapa de purificação. Portanto, foi deixado por cerca de 20 minutos em banho de gelo e a temperatura ficou em torno de 3-5°C.
Havia