Engenharia

Síntese e purificação do cloreto de terc-butila Profa. Margarete Marques
Procedimento: 01- Em um funil de separação coloque 20 ml de terc-butanol e 56 ml de HCl (ácido clorídrico) concentrado. Agite. Deixe em repouso durante alguns minutos até‚ que se observe 2 camadas bem separadas. 02- Decante a camada inferior. A camada menos densa‚ é o cloreto de terc-butila. 03- Adicione 15 ml de solução de NaHCO3 5% no funil de decantação, para neutralizar o HCl em excesso. Agite. Deixe em repouso até‚ que se observe 2 camadas bem separadas. 04- Decante a camada inferior. A camada menos densa é o cloreto de terc- butila. 05- Adicione 15 ml de água destilada no funil, para solubilizar os sais de sódio formados, bem como para remover resíduos da base (NaHCO3). Agite. Deixe em repouso até que se observe 2 camadas bem separadas. 06- Decante a fase inferior. 07- Transfira o cloreto de terc-butila para um béquer de 50ml e adicione CaCl2 anidro. O cloreto de cálcio absorve a água, eliminando então a turvação que é causada pela presença desta. Deixe em repouso até‚ desaparecer a turvação. 08- Decante (ou filtre) o cloreto de terc-butila numa proveta e meça o volume que foi obtido. Transfira então para um balão de destilação pequeno. 09- Destile usando manta de aquecimento, controlando a velocidade de destilação. 10- Anote a temperatura de destilação. O ponto de ebulição do cloreto de tercbutila é 50,7 C a 760 mm Hg. Teste de confirmação: 01- Adicione algumas gotas do cloreto de terc-butila obtido em 0,5 ml de KOH alcoólico 2%, em um tubo de ensaio. 02- Aqueça até ebulição e retire o aquecimento. (ocorre a formação de um alceno). 03- Adicione algumas gotas de solução de bromo em CCl4 (1%). Observe o descoramento da solução de bromo. Relatório: Explique detalhadamente, justificando cada etapa que você fez no laboratório. Dê o mecanismo da reação. Calcule o rendimento da reação.