Determinação do ferro por gravimetria

1. Introdução
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Na determinação de ferro por análise gravimétrica, o método é baseado na precipitação dos íons de ferro (III) com hidróxido de amônio: Fe+3 + 3 OH- ⇔ Fe (OH)3(s) ou 2 Fe+3 + 6 NH3 + (x+3)H2O ⇔ Fe2O3*xH2O + 6NH4 +

Onde Kps = [Fe].[OH] = 10-36
.
O hidróxido de ferro obtido é calcinado ao seu respectivo óxido: 2 Fe(OH)3 → Fe2O3(s) + 3H2O ou Fe(H2O)3*xH2O → Fe2O3(s) + 9 H2O
O hidróxido de ferro obtido é calcinado ao seu respectivo oxido:
2Fe(OH)3(s) →∆ Fe2O3(s) + 3H2O
Fe2O3*xH2O →∆ Fe2O3 + xH2O
Na precipitação de Fe+3 com solução de amônia ( chamada habitualmente de hidróxido de amônio) devem estar ausentes os íons Al+3, Ti+4, Zr+4, Cr+3, AsO4-3 e PO4-3, por que estas espécies precipitam juntamente com o Fe(OH)3. Outras substancias também interferem reagindo com os íons Fe+3, complexando-se e evitando a salicilatos, pirofosfatos, fluoretos, glicerina, açúcares etc.
Como o meio precipitante contém NH4Cl e NH3 em excesso. Os íons Mg+2, Ca+2, Sr+2, Ba+2 e Mn+2 não interferem da determinação por que os produtos de solubilidade dos seus respectivos hidróxidos não são atingidos nestas condições.
O procedimento usado na determinação gravimétrica de fero pode ser também usado na determinação de Al+3,Cr+3,Ti+4 e Mn+4, se bem que Cr+3 e Mn+4 sejam raramente determinados por este método.
2. Objetivo
Aplicar a técnica de analise gravimétrica para determinação de Fe+3.

3. Materiais e Reagentes ➢ Materiais
Béquer de 200 mL
Béquer de 600 mL
Pipeta graduada de 10 mL e 5 mL
Bastão de vidro
Tripé
Tela de amianto
Funil de vidro
Filtro de papel Whatman no 41
Cadinho de porcelana
Tubo de ensaio ➢ Reagentes
Cloreto férrico (FeCl3)
Solução HCl (5 mL em 45 mL de água)
Acido nítrico concentrado
Solução de acido nítrico 0,5 mol/L
Solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 mol/L
Solução de hidróxido de amônio

4. Procedimento Experimental

Pesou-se uma certa quantia da amostra (FeCl3) em um béquer de 400 mL,