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GRAVIMETRIA
Método de análise baseado na medida de massa do analito ou de um composto contendo o analito.
VOLATIZAÇÃO
Métodos
de
Separação
PRECIPITAÇÃO
ELETROGRAVIMETRIA
Gravimetria por Precipitação
Princípios Gerais:
O analito ou um composto que contém o analito é isolado da amostra a partir de um areação de precipitação, o qual é posteriormente pesado.
AMOSTRA
ou
+
SOLUÇÃO AMOSTRAL
MASSA INICIAL
REAGENTE
ADEQUADO
COMPOSTO
POUCO
SOLÚVEL
MASSA FINAL
Gravimetria por Precipitação
Condições Necessárias:
Precipitado pouco solúvel
(solução < 0,1 mg do analito)
Precipitado facilmente filtrável
Precipitado deve ser puro e de composição conhecida ou deve ser convertido a uma forma de pesagem pura ou de composição conhecida
Deve ser estável ao ar
Ter uma razão analito / forma de pesagem pequena 1
27/11/2013
Mecanismo de Precipitação
CONDIÇÃO: SOLUÇÃO SUPERSATURADA
Etapa 1:Nucleação
Etapa 2: Crescimento de cristais
Nucleação
Crescimento de cristais
2
27/11/2013
Mecanismo de Precipitação
Supersaturação relativa (SSR) =
Q −S
S
Q ⇒concentração instantânea do soluto
S ⇒ solubilidade do equilíbrio
Mecanismo de precipitação
Velocidade de nucleação
Velocidade de crescimento de cristais
Velocidade
Formação de cristais
Formação de colóides
SSR
Mecanismo de precipitação
Precipitados Cristalinos
Precipitados Colidais (Colóides)
Partículas muito pequenas
Dificuldade de Retenção
Movimento Browniano
•Requer coagulação
•Aglomeração gerando massa amorfa
3
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Mecanismo de precipitação
Coagulação de Colóides
Peptização de Colóides
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ETAPAS DA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
POR PRECIPITAÇÃO QUÍMICA
1.
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7.
8.
Preparação da solução
Precipitação
Digestão
Filtração
Lavagem
Secagem e calcinação
Pesagem
Cálculos
ETAPAS DA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
1. Preparação da solução da AMOSTRA