Adeilson

ESPECTROFOTOMETRIA

Determinação Espectrofotométrica de Ferro com Tiocianato de Potássio

O ferro (III) reage com tiocianato de potássio para uma série de compostos intensamente coloridos, que permanecem em solução; o ferro (II) não reage. Dependendo da concentração do tiocianato, pode ser obtida toda uma série de complexos. Estes são vermelhos e podem ser formulados como [Fe(SCN)n]3-n, onde n = 1,...6. Em baixa concentração de tiocianato, a espécie predominante é [Fe(SCN)]2+. Numa concentração de tiocianato 0,1M ela é principalmente [Fe(SCN)2]+, em concentração muito elevada de tiocianato ela é [Fe(SCN)6]3-. Na determinação colorimétrica deve-se usar um grande excesso de tiocianato, porque este aumenta a intensidade e também a estabilidade da cor. Ácidos fortes (clorídrico ou nítrico - concentração 0,05 - 0,5 M) devem estar presentes para evitar a hidrólise:

Fe3+ + 3H2O ----( Fe(OH)3 + 3H+

O ácido sulfúrico não é recomendado, porque os íons sulfato têm uma certa tendência a formar complexos com os íons Fe(III). Prata, cobre, níquel, cobalto, titânio, urânio, molibdênio, mercúrio, zinco, cádmio e bismuto interferem. Os sais de mercúrio (I) e estanho (II), se presentes, deverão ser convertidos em sais de mercúrio (II) e estanho (IV), de outro modo a cor será destruída. Fosfatos, arsenatos, fluoretos, oxalatos e tartaratos interferem porque formam complexos bastante estáveis com íons Fe (III). A influência de fosfatos e arsenatos é reduzida pela presença de concentrações relativamente grandes de ácido. Quando grandes quantidades de interferentes estão presentes, é geralmente melhor proceder de um dos seguintes modos: i) remover o ferro por precipitação com um leve excesso de solução de amônia e dissolver o precipitado com ácido clorídrico; ii) extrair o tiocianato de ferro (III) três vezes com éter dietílico puro (5:2) e empregar a camada orgânica para fazer a comparação de cor.

REAGENTES / MATERIAIS
-