Abertura de amostra por fusão

Abertura de amostra por fusão
Procedimento 1. Pesar 0.1 grama de amostra. 2. Pesar 1.0 grama de fundente (metatetraborato de lítio). 3. Colocar ambos sólidos num cadinho de platina e misturá-los bem para que o fundente consiga fundir a amostra toda. 4. Colocar o cadinho de platina no forno aquecido a 1000 °C por 10 minutos aproximadamente. Retirar do forno e deixar esfriar. 5. Retomar o sólido fundido com solução de ácido nítrico 10 % v/v usando agitação e aquecimento com a capela ligada para evitar respirar vapores ácidos. 6. Colocar inicialmente 10 mL da solução ácida e ir retirando aos poucos com uma pipeta o líquido e coletando ele num frasco de 50 mL. Adicionar mais solução de ácido para continuar a retomar o sólido formado após a fusão até recuperar todo o sólido fundido. Procurar não consumir 50 mL de solução no processo de dissolução da amostra fundida. 7. Não usar ácido muito concentrado porque dificulta a determinação dos elementos no aparelho de ICP. Durante a dissolução irá se observar um precipitado sobrenadante que é devido à formação de borato. Este borato redissolve quando a solução final é avolumada a 50 mL. No final, 50 mL de solução com a amostra dissolvida serão levados para análise.

Observações: a. Registrar a massa da amostra e do fundente com até 3 casas decimais. b. Não usar água deionizada para avolumar nem para dissolver o material depois da fusão. A água deionizada não é eficiente no processo de dissolução. c. Tem que ser dissolvido todo o sólido do cadinho após a fusão já que restos do material no cadinho podem contaminar as próximas amostras. d. A abertura por ataque ácido que é feita normalmente com HF (ácido fluorídrico) não é recomendada para amostras onde se deseja analisar Si devido a que o HF forma SiF4 com o Si do sólido e este composto é volátil e evapora.