Relatório Sólidos - Orgânica Experimental I

Relatório V: Sólidos – Separação, purificação e identificação de sólidos orgânicos

INTRODUÇÃO
O presente relatório tem por finalidade apresentar as atividades práticas realizadas em laboratório entre 18/08/2014 e 08/09/2014, referentes ao conteúdo de “Sólidos” da disciplina de Química Orgânica Experimental I. Os experimentos feitos foram os seguintes: “Ponto de Fusão”, “Extração”, “Cristalização” e “Identificação”.
OBJETIVOS
 Ponto de Fusão: identificar as temperaturas dos intervalos de fusão de uma substância previamente desconhecida.
 Extração: separar os dois compostos misturados numa amostra desconhecida.
 Cristalização: purificar as substâncias obtidas por extração, a fim de minimizar a quantidade de impurezas e aperfeiçoar sua identificação posterior.
 Identificação: utilizando métodos cromatográficos, identificar os compostos obtidos nas atividades anteriores.
MATERIAIS E MÉTODOS
 Ponto de Fusão
Separados tubos capilares para comportar as amostras. Os tubos possuíam aberturas nas duas extremidades. Com auxílio do bico de Bunsen, uma das extremidades foram fechadas em cada capilar. Com a amostra levemente macerada (usando uma espátula) num vidro de relógio, a ponta aberta do tubo foi comprimida contra o tubo de forma que o pó entrasse no capilar.
Aproximadamente 0,2cm de amostra foi colocada no tubo e, com auxílio de um elevador, transferida para a extremidade fechada. O capilar foi acoplado por uma borracha elástica a um termômetro e imerso num tubo de Thiele contendo óleo. Este óleo foi aquecido a partir da chama do bico de Bunsen e o intervalo de fusão foi obtido da seguinte maneira: a temperatura inicial de fusão foi aquela em que o primeiro cristal do sólido se fundiu; a temperatura final, aquela em que o último cristal de sólido tornou à fase líquida. O experimento foi realizado em triplicata para cada amostra: uma de substância pura desconhecida e outra de uma mistura desta e outra substância, também não conhecida.