Métodos de preparo de amostras para análise cromatográfica

Uma análise química não tem sentido a menos que a amostra utilizada seja significativa. Mesmo, tomando todos os devidos cuidados na coleta da amostra e na sua armazenagem, a preparação da amostra em muitos casos ainda é necessária. A preparação da amostra é a série de etapas necessárias para transformarmos uma amostra, de tal forma que ela se torne apropriada para a análise. A preparação de uma amostra pode incluir a sua dissolução, a extração do analito de uma matriz complexa, a concentração de um analito diluído a um nível dentro dos limites de determinação, a conversão química do analito a uma forma que seja detectável e, finalmente, a remoção ou mascaramento de espécies interferentes. (HARRIS, 2008) 2 MÉTODOS DE SEPARAÇÃO E PRÉ-CONCENTRAÇÃO Os métodos de separação e de pré-concentração são parte integrante da preparação da amostra, tendo com principal objetivo separar compostos diferentes e aumentar a concentração do analito (pricipalmente em análises de traços), sendo que estas técnicas estão fortemente ligadas à cromatografia. Podendo ser considerados como uma forma muito simplificada de cromatografia. (HARRIS, 2008) O mais antigo, e ainda mais eficiente método é a extração líquido-líquido (LLE). A extração em fase sólida (SPE) é provavelmente a mais comum e tem muitas variações. O princípio da microextração em fase sólida (SPME) é mais parecida com a LLE que a SPE, e é comumente utilizado na preparação de amostras para a análise…

RESULTADOS E DISCUSSÃO A) Preparo da fase móvel Não houve necessidade de preparar a fase móvel, pois a mesma já se encontrava em um frasco Ambar, conectado ao equipamento (HPLC). B) Preparo da solução-estoque TC 100 A solução estoque já havia sido devidamente preparada pelos monitores, facilitando o andamento da prática. C)Preparo da curva de calibração A partir da solução estoque TC 100 (100 µg/ml de cafeína e 100 µg/ml de Teobromina), preparou-se os padrões em balões…

MATRIZES NA RESPOSTA CROMATOGRÁFICA DE AGROTÓXICOS Recebido em 9/9/09; aceito em 12/12/09; publicado na web em 26/3/10 INFLUENCE OF THE CHEMICAL CONSTITUENTS OF EXTRACTS FROM DIFFERENT MATRICES IN THE PESTICIDE CHROMATOGRAPHIC RESPONSE. Multiresidue methods for pesticides monitoring by GC are commonly employed, however, it is well known that the presence of compounds of the matrix introduces errors during the quantification. The main consequence of matrix effect is an increasing…

CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICIENCIA INTRODUÇÃO Foi o botânico russo Mikhail Semenovich Tswett, quem inventou a primeira técnica cromatográfica no ano de 1900, durante suas pesquisas sobre a clorofila. Ele usou uma coluna de absorção líquida contendo carbonato de cálcio para separar pigmentos de folhas de plantas. O método foi descrito em 30 de dezembro de 1901 no 11º Congresso de Médicos e Naturalistas em São Petersburgo. A primeira publicação feita foi…

Aula 3 Cromatografia em Camada Delgada Rio de Janeiro 2013 1 Índice 1. 2. Introdução__________________________________3 Metodologia________________________________5 2.1 Preparo da Amostra____________________________5 2.2 Adsorvente_________________________________6 2.3 Preparo da placa cromatográfica____________________6 2.4 Aplicação das amostras e padrões_________________________7 2.5Preparo da fase móvel___________________________________8 2.6 Processo…

Turma: QIM 381 Disciplina: Análise Instrumental II Professor (s): Adney, Júlio e Thaís. SUMÁRIO 1. OBJETIVOS_____________________________________________________P. 2. PROCEDIMENTO_________________________________________________P. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES_____________________________________P. 4. CONCLUSÃO____________________________________________________P. 5. TAREFAS_______________________________________________________P. 6.…

dos fármacos estudados com pureza de 99% foram amoxicilina e ampicilina Para o preparo das fases móveis foram utilizados: Acetonitrila, com grau de pureza CLAE e solução aquosa de ácido fosforico 5 mmol L em pH 2 Os solventes utilizados foram: água, ácido fórmico, acetonitrila, isopropanol, metanol e acetato de etila   As amostras de medicamento contendo ampicilina foram preparadas pela simples dissolução do medicamento em água, já que se apresentavam em forma de pó. Já as amostras…

Fundação do Ensino de Contagem – FUNEC/CENTEC Ensino Médio Integrado ao Ensino Médio Departamento de Química Química Industrial Química Orgânica Aplicada Prática Análise e Identificação de Amostras Através de Diversas Técnicas de Cromatografia Professora: Adriana Vasconcelos Alunos: Alisson Marques de Melo Nº: 2 Camila Ribeiro dos Santos 8 Gabriel Dias do Amaral 11 Turma: 3º de Química B Contagem Abril/2013 1.0 - Introdução A cromatografia é…

Princípios: A CG é uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis, cujos constituintes tenham PONTOS DE EBULIÇAO de até 300 graus e termicamente estáveis, em algumas situações pode ajudar a identificar um composto. A amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel ou gás de arraste ( um gás inerte como o hélio ou um gás não reativo como o nitrogênio) . Este fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo…

fase móvel é um solvente. Os componentes de um cromatógrafo líquido são: bomba, coluna cromatográfica, detector e o registrador. É um método utilizado para separação de espécies iônicas ou macromoléculas e compostos termolábeis. A fase móvel do CLAE deve ser um solvente que respeite algumas características impostas por esse método analítico. A principal característica é que a fase móvel dissolva a amostra sem qualquer interação química entre ambas. Embora existam vários solventes,…