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Visita ao LCE

1ª parte (MEV):
O microscópio trabalha em alto vácuo, pois as amostras não podem estar úmidas. O preparo do pó se dá pela sua passagem em dupla fita e em uma tinta prata.
Foi observado o MEV de ultra-high resolution, com aumento de 1.200.000 vezes e resolução teórica de 2nm. Os microscópios do laboratório abrangem EDX, SE, DSE e alguns EBSD.
Os detectores identificam elementos, não fases.
2ª parte (Raio X):
Na visita foi apresentado o tubo de raio x com alvo de cobre. O comprimento de onda emitido por esse alvo é em torno de 1,47Ǻ. O feixe de raio X é colimado por janelas metálicas que orientam o feixe em sua direção. O sinal é inversamente proporcional ao tamanho da fenda. Em seguida o feixe é difratado, atravessa outro colimador e um monocromador de alta voltagem (alta energia) para barrar o ruído da amostra uma vez que inibe a criação de novos comprimentos de onda.
Foi observada uma amostra de SiO, cujo pico do gráfico respeita a lei de Bragg para um comprimento de onde construtivo, no difratograma. Quanto mais fino o pico, mais cristalino é o ponto. Somente estruturas cristalinas, que são alinhadas, difratam o feixe de modo construtivo. Materiais amorfos retratam bandas no gráfico. São feitas as caracterizações das fases e dos parâmetros de rede. Caso necessário, devem ser analisadas as fases no MET, mas após passar pelo DRX. O valor da operação em reais/hora é 30, 60 e 90 respectivamente para DRX, MEV e MET.
O sinal é diretamente proporcional ao tempo de aquisição do sinal. Uma rodagem bem lenta pode identificar uma fase minoritária e diferenciar picos de ruídos. No caso de amostras muito pequenas deve também se aumentar este tempo.
O laboratório recebe amostras de ZnO da ENGESSEM. Esse material comtempla três distintas estruturas cristalinas: Hcp, monoclínica e cúbica. Durante a sinterização podem ser formadas estruturas frágeis indesejadas. Portanto, quando ocorrem problemas nos valores dos ensaios a investigação da causa continua