Sulfato
I. Objetivos
Gravimetria de sulfato (SO4-2) sob a forma de BaSO4.
II. Fundamentos Teóricos
O método baseia-se na precipitação (a quente e meio fraco clorídrico) do sulfato de bário com solução diluída da BaCl2 adicionada à solução de sulfato, obtendo-se um precipitado que separado e calcinado na forma de sulfato de bário.
A solubilidade é: 0,3mg de BaSO4 por 100mL de água a 26ºC.
III. Materiais e Reagentes
Béquer, funil de buckner, Bomba de vácuo, papel de filtro, pipeta, proveta de 250 ml, tripé e tela de amianto, cadinho de porcelana, Forno mufla, Kitassato, BaCl2, Na2SO4,, AgNO3, HCl,
IV. Procedimento Experimental
1. Ponha num béquer de 125 mL 0,1g de Na2SO4; junte 20 mL de H2O e agite até a dissolução da amostra; adicione 1,5 mL de HCl concentrado e dilua com H2O até 60 mL.
2. Aqueça, separadamente, o béquer acima e 20 mL de BaCl2 a 1% até quase ebulição; despeje, rapidamente e agitando, a solução de BaCl2 sobre a solução de Na2SO4; deixe sedimentar, o ppt branco formado (BaSO4).
3. Teste a precipitação completa com gotas de BaCl2; adicione pequeno excesso de BaCl2, deixe sedimentar, cubra com vidro de relógio e coloque o béquer em banho de vapor durante alguns minutos para digestão do ppt.
4. Filtre o ppt e lave-o (no filtro e várias vezes) com água quente, até eliminação do cloreto do ppt (uma pequena porção final do filtrado não deve dar ppt ou turvação branca com gotas de AgNO3.
2. Aqueça o rubro (no forno elétrico) um cadinho de porcelana; deixe-o esfriar no dessecador, pese-o e anote o peso.
3. Dobre o papel filtro úmido em torno do ppt (BaSO4) e ponha-o no cadinho acima; aqueça gradativamente o cadinho (no forno elétrico) até 950 - 1100 ºC a fim de carbonizar o filtro e calcinar o ppt.
4. Retire o cadinho do forno, deixe-o esfriar no dessecador e pese-o junto com ppt contido. Anote.
V. Resultados e discussão
Massa da amostra= 0,1g
Massa do cadinho vazio=24,882g
Massa do