sublimação
Sublimação:
Diagramas de fases de substâncias puras. O ponto triplo.
Equipamento utilizado em sublimação: “cold-finger “e outro material de vidro, forno de sublimação
A sublimação como operação de purificação de sólidos: exemplos.
A sublimação da água: liofilização.
Equipamento utilizado em liofilização. Aplicações laboratoriais e industriais.
Recristalização
Cristalização e fusão.
Recristalização como processo de purificação de sólidos.
Etapas do processo de recristalização.
Diagrama de fases da água
Sublimação
“Cold-finger” e outro material de vidro utilizado em sublimação
MARS ORGANIC DETECTOR/ University of California, San Diego http://exobio.ucsd.edu/MOD/images.htm Sublimação de aminoácidos a partir de amostras vindas de Marte
Arrefecimento do cold-finger a
-195ºC com azoto líquido
Aquecimento do tubo de sublimação a
450 ºC no forno de sublimação
Liofilização de alimentos
Liofilização de amostras laboratoriais
Variação de massa e volume no processo de liofilização
•
Recristalização é uma operação unitária cujo objectivo é a purificação de sólidos. •
Se um composto sólido está impuro existem na sua rede cristalina moléculas de outras substâncias. A presença de impurezas impede que o empacotamento das moléculas do composto seja perfeito.
Sólido purificado
Sólido impuro
Quebra das ligações entre as moléculas do sólido
•
A medida do ponto de fusão de um sólido permite avaliar o seu grau de pureza Sólido impuro
No sólido impuro a presença das moléculas de impurezas impede ou torna mais fracas algumas interacções entre moléculas do composto
O ponto de fusão diminui.
O intervalo de fusão aumenta
Sólido purificado
No sólido puro a as moleculas do composto assumem o empacotamento típico da rede cristalina, no qual as interacções intermoleculares são maximizadas.
O ponto de fusão corresponde ao valor de referência O intervalo de fusão é pequeno (1-2