Relatório Método de Volhard
No método de Volhard, uma solução ácida contendo prata é titulada com tiocianato de potássio ou amônio em presença de íons ferro (III) como indicador. [1]
A adição da solução de tiocianato precipita, inicialmente, tiocianato de amônio:
Ag+ + NH4SCN AgSCN [2]
Quando a reação estiver completa, o tiocianato em excesso produz a coloração marrom-avermelhada do íon complexo.
Fe³+ + SCN- [FeSCN]²+ [2]
Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presença do precipitado de cloreto de prata, a titulação estaria sujeita a um erro considerável, pois, após a precipitação de toda a prata, o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata. Por essa razão utilizam-se alguns artifícios para contornar a dificuldade apontada. [3]
Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulação com a solução de tiocianato. Outro artifício é o de cobrir a suspensão aquosa com uma camada de éter, tolueno, ligroina ou outro solvente orgânico não miscível em água e que não apresente toxicidade. O cloreto de prata aglomera-se na superfície de separação das duas fases, livrando-se da ação dissolvente do tiocianato. [3]
Finalmente, a outra alternativa é a adição de pequena quantidade de nitrobenzeno na suspensão de AgCl. O nitrobenzeno é insolúvel em água e forma uma película sobre as partículas, impedindo-as de reagirem com o SCN-; este procedimento assegura um ponto final nítido e permanente. [3]
Objetivo
Determinar a porcentagem de Cloreto de Sódio (NaCl) na amostra de soro fisiológico pelo Método de Volhard.
Materiais e métodos
Pipetas graduadas – 20ml, 10ml, 4ml, 1ml
Bureta 25ml
Proveta 50ml
Erlenmeyerr 250ml
Béquer 50ml
Pisseta
Suporte Universal
Reagentes:
Soro fisiológico
Solução nitrato de prata – 0,1 mol/L (AgNO3)
Solução tiocianato de amônio – 0,1 mol/L (NH4SCN)
Nitrobenzeno (C₆H₅NO₂)
Ácido nítrico – 1,0 mol/L (HNO₃)
Indicador de sulfato férrico amoniacal
Procedimento
Resultados e