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I – OBJETIVODeterminação do ponto de fusão
II – INTRODUÇÃO TEÓRICA
O ponto de fusão de uma substância corresponde à temperatura a qual essa substância passa do estado sólido ao líquido, à pressão normal (1atm).
A temperatura mantém-se constante durante todo o processo de fusão; a energia cedida ao sistema durante a fusão (calor de fusão) é utilizada para romper as “ligações” intermoleculares que matem as moléculas organizadas no cristal. Consequentemente se numa determinação experimental a temperatura variar significativamente, estamos perante uma mistura ou perante uma substância com grandes quantidades de impureza.
O ponto de fusão pode ser utilizado tanto para identificar sólidos orgânicos, comparando o seu valor numérico com dados de compostos conhecidos, quanto para definir a pureza desse composto, observando-se o intervalo da temperatura durante a fusão.
O ponto de fusão pode ser determinado por dois métodos principais:
Detecção visual de fusão;
Análise térmica diferencial.
III – MATERIAL UTILIZADO
Detector de ponto de fusão;
Termômetro;
Tubo capilar de vidro;
Bico de gás;
Amostra I;
Amostra II.
IV – METODOLOGIA
1. Preparação do tubo capilar
Para preparação dos tubos capilares aqueceu-se na chama do bico de gás uma de suas extremidades fazendo-se movimentos de rotação do tubo. Rapidamente o tubo é fechado.
2. Adição das amostras aos tubos capilares
A adição das amostras nos tubos capilares foi feita empurrando a extremidade aberta do tubo sobre a substância disposta em um vidro de relógio e utilizando-se de um tubo de vidro para compactação da amostra dentro do tubo.
As amostras das substâncias I e II foram inseridas em tubos capilares distintos utilizando-se a mesma técnica.
3. Determinação do ponto de fusão
Os tubos capilares contendo as amostras I e II foram inseridos no aparelho detector de ponto de fusão e em seguida ligou-se o aparelho para aquecimento. Monitorando-se as amostras registramos a temperatura no aparecimento da primeira