QA 416 Determinação amperometrica

RELATÓRIO DO MÓDULO DE ELETROANALÍTICA
Experimento 2: Determinação Amperométrica de Acetaminofeno com Análise por Injeção em Fluxo.
Aline Raquel Favero (145155), Bruno Alves Rocha (145497), Elis Pereira Santos
(150609), Henrique Magri Marçon (146418), Jaqueline Dias Caliman (148640),
Natália Gabriely Rodrigues Lima (147495).
Química Analítica IV – QA 416 – UNICAMP – Prof. Dr. José Alberto Fracassi da Silva – 11/11/21014

OBJETIVO

O experimento teve como objetivo a determinação amperométrica da espécie eletroativa de acetaminofeno (paracetamol, N-acetil-p-aminofenol ou APAP) utilizando um eletrodo de carbono vítreo e empregando um sistema de análises por injeção em fluxo (FIA, flow injection analysis).

1.

PARTE EXPERIMENTAL

O experimento foi realizado conforme o roteiro experimental e para apenas uma formulação farmacêutica.
A amperometria foi realizada utilizando um potenciostato PGTAT 20
(Metrohm) conectado a um computador. As medidas amperométricas foram feitas utilizando uma cela eletroquímica para fluxo montada em laboratório com três eletrodos incorporados: eletrodo de trabalho (carbono vítreo), eletrodo de referência
(pseu-referência de aço inoxidável) e eletrodo de trabalho (aço inoxidável). Todo o experimento foi realizado em temperatura ambiente

e os dados obtidos foram

processado off-line com software Origin e Excel.
As soluções de 100 mL de amostra foram colocadas em ultrassom por 5 min para homogeneização.
Não foram feitas análises de “branco” e, portanto, não foram determinados limites de detecção e quantificação para o método.
Todas as soluções padrão e as amostras foram injetadas manualmente no fluxo e não houve otimização dos parâmetros de fluxo, potencial de detecção e volume de amostra.
O tampão McIlvaine (pH 6,0) foi utilizado como eletrólito de suporte.

2.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Obtenção da curva de calibração

Mediu-se uma massa igual a 0,7564 g de paracetamol para preparar uma solução estoque de concentração igual a 0,050 mol L-1 em